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N,N,N-三甲基-1-十四烷基溴化铵的制备和应用

发布日期:2021/1/7 11:39:42

背景及概述[1-3]

N,N,N-三甲基-1-十四烷基溴化铵又叫十四烷基三甲基溴化铵,是一种季铵盐,是一类阳离子表面活性剂。高纯度的季铵盐是优良的相转移催化剂,在有机合成中发挥着关键作用。其中卤化季铵盐(R1R2R3R4N+X-)系列化合物被广泛应用于日用化工、纺织、印染、采矿、沥青、建筑、塑料加工、石油开采、石油化工等各个领域,发挥了重要作用。

制备[1-2]

报道一、

称取400公斤十四烷基二甲基叔胺置于1000升搪瓷反应釜中,以160公斤/小时流量 速度泵入263公斤氢溴酸、125公斤甲醇及0.4公斤离子液体1‑乙基‑3‑甲基咪唑氢溴酸盐 的混合物,在50℃下搅拌反应,反应时间3小时,氮气氛下常压反应。反应产物经真空干 燥(干燥温度控制在80℃)后,加入到1000L高压反应釜中,用氮气吹洗反应釜三次后, 以20公斤/小时流量速度泵入168公斤碳酸二甲酯和80公斤甲醇混合物密闭反应,反应 温度175℃,反应压力1.7MPa,搅拌下反应12小时。反应产物经真空干燥(干燥温度控 制在80℃)后制得N,N,N-三甲基-1-十四烷基溴化铵约553公斤,产率为99.1%,纯度为99.1%。

报道二、

称取1000g十四烷基二甲基胺置于烧杯中,逐滴加入浓盐酸(HCl加入总量约151g),磁力搅拌,中和反应结束后用恒温水浴蒸发除去大约80%的水,然后真空干燥得产物十四烷基二甲基氯化铵;分别称取1000g十四烷基二甲基氯化铵和330g碳酸二甲酯,依次加入到10L反应釜中,用氮气吹扫赶走釜内空气后,密闭进行反应,反应温度170℃,在反应温度达到160℃后开始搅拌,反应时间20小时;反应结束后,制得N,N,N-三甲基-1-十四烷基溴化铵约1040g 。

报道三、

一种离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺,步骤如下:

将180g十四烷基三甲基溴化铵原料投入到720mL溶媒中(溶媒由540mL无水丙酮与180mL无水甲醇配制而成);所得混合物加热至55℃,并搅拌不少于1h,停止加热,搅拌下向所得溶液中分批加入9g粒径100目经过预处理的活性碳(活性炭用质量浓度为30%的双氧水浸泡8h,分离后用6N硝酸溶液浸泡5h,固液分离,用去离子水洗至中性,100℃真空干燥4h,真空度为0.001MPa),然后进行加热回流并充分搅拌3h,停止加热,减压抽滤,滤液冷却至室温,转入结晶器,静置并析晶,结晶温度为-20℃;过滤分离析出的白色晶体,压干滤饼,收集晶体,真空干燥,干燥时间5h,温度为90℃,真空度为0.001MPa,得到离子对色谱级N,N,N-三甲基-1-十四烷基溴化铵142g,在氮气保护下密封包装即可。

将所得产品配成浓度C=10%水溶液,测量其在各波长λ下的紫外吸光值:

λ=240nm时,A=0.06;

λ=250nm时,A=0.02;

λ=260nm时,A=0;

λ=500nm时,A=0.01。

应用[4]

CN201811216468.9提供一种应用于体外诊断试剂的表面活性剂组合物,属于表面活性剂技术领域,成分包括:蔗糖-葡萄糖-6-羧酸钠-果糖-6-羧酸钠-1-(N-十二烷基甲酰胺)、全氟辛酸钠、N,N,N-三甲基-1-十四烷基溴化铵和Gemini表面活性剂12-2-12,其中蔗糖-葡萄糖-6-羧酸钠-果糖-6-羧酸钠-1-(N-十二烷基甲酰胺)的含量为5-80mM,全氟辛酸钠的含量为10-100mM,十四烷基三甲基溴化铵的含量为10-100mM,Gemini表面活性剂12-2-12的含量为0.1-2mM。本发明能够优化体外诊断试剂盒的反应体系,提高试剂盒重复性、批间差、准确度、稳定性等性能指标,有助于延长体外诊断试剂的有效期。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200810071355.4 一种季铵盐的合成新方法【公开】/一种季铵盐的合成方法【授权】

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200710008626.7 季铵盐合成新工艺

[3] [中国发明] CN201910090829.8 离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺

[4] CN201811216468.9一种应用于体外诊断试剂的表面活性剂组合物

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