背景及概述[1]
beta-丙氨酸乙酯盐酸盐是一种β-丙氨酸酯类化合物。β-丙氨酸酯类化合物是一种重要的氨基酸衍生物,其在医药及农药中间体的制备方面都有重要的应用。
制备[1-2]
报道一、
向反应容器中加入200g氰乙酸乙酯、2000g乙醇、40g氢氧化钠、40g雷尼镍，将反应容器密封，用氮气置换三次，再用氢气置换三次，然后充入氢气至压力为8Mpa，升温至70℃，搅拌反应10h，反应过程中持续补充氢气维持压力8Mpa，直至反应压力不再变化，反应结束，过滤出去催化剂，将滤液减压浓缩至胶体，加入200g甲醇，冷却条件下滴加氯化氢的甲醇溶液，直至pH为3后停止滴加，将体系浓缩至一半，析出固体，烘干得beta-丙氨酸乙酯盐酸盐158g，测得纯度为98.6％，继续浓缩，得beta-丙氨酸乙酯盐酸盐100g，测得纯度为98.6％，计算出氰乙酸甲酯转化率为95.0％。
报道二、
100mL三颈瓶(带干燥碱液吸收装置)中加入20mL乙醇，冰盐浴冷却至-10℃～-15℃，磁力搅拌下滴加3.60mL新蒸的氯化亚砜，控制滴加速度使反应温度不超过-5℃，反应1小时后自然升温至室温，得到氯化亚砜-乙醇溶液。向氯化亚砜-乙醇溶液中加入4.453gβ-丙氨酸，加热回流1小时，减压除去溶剂及过量的氯化亚砜，得到白色固体，白色固体用无水乙醇-乙醚重结晶得白色针状晶体，即beta-丙氨酸乙酯盐酸盐，产率为95.76％。
参考文献
[1] [中国发明] CN201910353559.5 一种β-丙氨酸酯类化合物的制备方法
[2] [中国发明] CN201010116115.9 (Z)型四氢嘧啶羧酸酯衍生物及其制备方法