噻菌灵的制备方法

2021/1/28 10:05:41

概述[1]

噻菌灵俗称特克多、涕必灵、硫苯唑、噻苯咪唑,化学名为2-(4-噻唑基)-苯并咪唑,简称TBZ,为白色结晶,对热、酸、碱极为稳定。它是于60年代初美国发明的一种驱寄生虫药,具有内吸向顶传导性能,但不能向基传导。噻菌灵持效期长,与苯并咪唑类杀菌剂有交互抗性,对子囊菌、担子菌和半知菌有抑制活性,用于防治多种作物真菌病害及用于果蔬防腐保鲜。

噻菌灵是一种高效、广谱、国际上通用的杀菌剂。用于加工42%噻菌灵悬浮剂,60%噻菌灵可湿性粉剂、3%噻菌灵烟剂、水果保鲜纸等。防治农作物、经济作物由真菌引起的各种病害。工业防霉剂,可用于饲料防霉,涂料防霉,作为纺织品、纸张、皮革、电线电缆和日常商业制品的防霉、防腐。人、畜肠道的驱虫药剂。作保鲜剂,我国规定可用于水果保鲜,使用量为0.02g/kg。农业上可用于土豆、粮食和种子的防霉,也用于治疗某些癣病。

生产方法[1]

将噻唑-4-羧酰溴和邻苯二胺混合,加入多磷酸,搅拌下加热至240℃,保温3h。将热反应液注入冰中,过滤,滤液用30%氢氧化钠溶液洗涤,约pH6时析出2-(4'-噻唑基)-苯并咪唑沉淀,过滤,水洗,干燥,得熔点296-298℃的结晶体。用沸乙醇重结晶,熔点301-302°C。

另一种工艺是将4-乙氧甲酰噻唑、邻苯二胺、多磷酸的混合物搅拌加热至125℃然后在175°C加热2h,将混合物注入冰水中,用氢氧化钠溶液中和至pH6,析出结晶,过滤,用热丙酮萃取,萃取物用活性炭脱色后,浓缩,真空干燥,得噻菌灵。

制备方法[1]

一种低毒性杀菌剂噻菌灵的制备方法,步骤如下:

(1)将27.2g溴溶解于40ml乙醇中,同时用水浴冷却,得溶液A;

(2)将8.8g丙酮酸加入1ml浓硫酸中,加热至50℃,然后加入步骤(1)制得的溶液A,反应2.0h,得混合物I;

(3)将5g P2S5和5g甲酰胺加入213.5g 2-甲基四氢呋喃中,在50℃条件下反应1.5h,得溶液II;

(4)将步骤(2)制得的混合物I加入到溶液II中,升温到70℃,反应4h,冷却至室温,静置10h,过滤取沉淀,经60℃烘干,得噻唑-4-羧酸乙酯;

(5)向50g多聚磷酸中加入2.1g邻苯二胺和步骤(4)制得的5g噻唑-4-羧酸乙酯,混匀后在氮气的保护下加热至150℃,反应1.0h;再加热升温至220℃,反应4h,反应物呈油绿色粘稠状,冷却至100℃以下,与水混合后,用40%NaOH水溶液调pH大于8,过滤、烘干,得噻菌灵粗品;

(6)将步骤(5)制得的噻菌灵粗品溶于其重量15倍的无水乙醇,加入噻菌灵粗品重量0.1倍的活性炭,加热回流20min,过滤,滤液冷却至室温,此时有固体析出,再次过滤,干燥沉淀,即得噻菌灵。

参考资料

[1]李杜, 李红云, 褚荣花,等. 一种低毒性杀菌剂噻菌灵及其制备方法:, 2012.

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