背景及概述[1]
四乙基四氟硼酸铵(Et4NBF4)是一种白色至类白色晶体，具有密度小，熔点高，粘度低，稳定且电导性良好的性质。Et4NBF4作为电解质盐广泛地应用于超级电容器有机电解液中，并且在锂离子电池、电化学实验分析和药物中间体等诸多方面有着应用和报导。
制备[1-2]
报道一、
利用微通道反应器合成四乙基四氟硼酸铵的方法，包括：150g氟硼酸溶液(质量浓度为25％)和将270g四乙基氢氧化铵溶液(质量浓度为40％)通入微通道反应器中，氟硼酸溶液和四乙基氢氧化铵溶液的体积流量比为1:2，在40℃停留3min，得到四乙基四氟硼酸铵溶液，蒸发浓缩析晶，即得四乙基四氟硼酸铵粗品和母液，母液用于制取氟硼酸溶液。
将四乙基四氟硼酸铵粗品和其2倍质量的去离子水在反应釜中混合，加热煮沸，降温析晶，通过固液分离器得到四乙基四氟硼酸铵固体和一次母液，在线检测四乙基四氟硼酸铵固体，各项指标(水分含量除外)满足要求，经低温真空干燥制成成品；一次母液进行一次结晶(即加热煮沸、降温析晶)，经固液分离，得到满足指标要求的四乙基四氟硼酸铵固体；一次结晶过程持续数次后，检测到四乙基四氟硼酸铵固体不能满足指标要求，将一次母液经离子交换树脂处理后，所得滤液重新进行一次结晶，将不达标的四乙基四氟硼酸铵固体进行二次纯化：将不达标的四乙基四氟硼酸铵固体和2倍质量的去离子水混合，加热煮沸，降温析晶，经固液分离得到二次母液和四乙基四氟硼酸铵湿品，二次母液进行一次结晶，四乙基四氟硼酸铵湿品经低温真空干燥，制成成品。
本实施例得到的产品转化率为99.61％，产率为93.68％。
报道二、
(1)、硼酸的精制：
具体操作如下：
将工业硼酸溶于煮沸的去离子水中，然后过滤，滤液降至室温，结晶，过滤，并用去离子水进行洗涤，然后将滤饼重新溶于煮沸的去离子水中，降温、结晶，重复三次重结晶过程，可得精制硼酸，收率为42～50％；
(2)氟硼酸的制备：
称取100ml40％(wt)氢氟酸加入带有搅拌、冷凝回流装置和冷却盘管的聚四氟材质反应器中，边搅拌边于1小时内分批加入硼酸34.5克，反应温度为35℃，加毕硼酸继续搅拌半小时，然后停止搅拌在室温下静置2小时，过滤，除去不容物杂质，即得33％±浓度的氟硼酸水溶液；
(3)四乙基氟硼酸铵的合成及精制：
称取25g四乙基氯化铵和50g丁醇加入聚四氟材质的反应器中，于30℃，2小时内缓慢滴加氟硼酸水溶液，然后升温至40℃继续反应2小时，反应结束后，减压浓缩，并在室温下加入丁醇25g，搅拌2小时进行晶化，过滤，并用丁醇洗涤，去除带有杂质的母液，得到的湿粉——四乙基四氟硼酸铵40g；将四乙基四氟硼酸铵湿粉放入装有150ml乙醇溶液的带有冷凝回流装置的容器，升温煮沸，待固体全部溶解后，边搅拌边降温，冷却至室温，并在室温下进行晶化、过滤，并用室温下的乙醇溶液洗涤，重复重结晶过程两次，经真空干燥，得到21g合格四乙基四氟硼酸铵产品，收率为64.2％(mol)。
参考文献
[1][中国发明]CN202010619843.5一种双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法
[2][中国发明,中国发明授权]CN200510086517.8一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法