葡萄糖酸钠的生产方法

2021/3/2 9:28:42

背景及概述[1]

葡萄糖酸钠是一种常见的、具有广泛用途的有机酸钠盐。工业级的葡萄糖酸钠 常用于建筑、化工等行业,在建筑行业中,常作为水泥添加剂起减水及缓凝的作用, 在化工行业中,作为生产其他的葡萄糖酸盐、葡萄糖酸及葡萄糖酸内酯的基础原料, 在电镀、清洗剂、胶卷制造、水质处理等方面也有良好的应用;食品级的葡萄糖酸 钠常用于食品、医药行业中,在食品行业中,作为食品添加剂,起到调节味道、调 节酸度、脱水、固化等作用,在医药行业中,能够调节酸碱平衡,维持细胞外渗透 压。

生产方法[1-2]

报道一、

采用分光光度法检测葡萄糖酸钠的含量;选用分光光度法,在670nm的吸收 波长下检测溶液中色素含量;采用碘量B法测定溶液及葡萄糖酸钠结晶产品中还 原物的含量。

取初级结晶母液500g,葡萄糖酸钠的含量为40wt%,采用市售的HZ806树脂 对初级结晶母液进行脱色,选用HZ806树脂层析柱直径为1cm,HZ806树脂层析 柱的高径比为8∶1,初级结晶母液通过HZ806树脂层析柱的流速为12BV/h;操作 温度为室温。

采用市售的HZ806树脂对初级结晶母液进行脱色包括以下步骤:(a)将大孔 吸附树脂预处理后装入层析柱中,得到大孔吸附树脂层析柱;(b)将初级结晶母液 稀释到葡萄糖酸钠含量为质量分数35%;(c)将步骤(b)处理后液体通过大孔吸 附树脂层析柱进行吸附脱色处理,得到中间结晶母液;(d)对吸附饱和的大孔吸附 树脂进行再生处理。

市售的HZ806树脂的平均粒径为0.3mm,含水量为50wt%。预处理方法为: 淋洗、筛选,并用乙醇溶液浸泡2h,装在层析柱里,以每小时3倍床层体积流速, 5倍树脂体积乙醇过树脂层,直到流出液加水稀释后不变浑为止;经乙醇处理后, 以每小时6倍床层体积的流速将去离子水通过树脂层,置换出乙醇。

大孔吸附树脂HZ806的再生处理为用0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗,再用60% 的乙醇溶液洗,最后用去离子水洗。

采用市售的HZ806树脂对初级结晶母液进行脱色后得到中间结晶母液质量为 490g,葡萄糖酸钠含量为40wt%,色素脱除率为20%。

将490g,葡萄糖酸钠含量为40wt%的中间结晶母液采用离子交换树脂进行除 糖。采用离子交换树脂对中间结晶母液进行除糖包括以下步骤:(I)将离子交换 树脂预处理后装入层析柱中,得到离子交换树脂层析柱;(II)将中间结晶母液稀 释至葡萄糖酸钠含量为10wt%;(III)将步骤(II)处理后的液体通过离子交换树 脂层析柱,将中间结晶母液中的葡萄糖酸钠吸附到离子交换树脂上,进行吸附处理; (IV)对吸附有葡萄糖酸钠的离子交换树脂进行解吸处理,得到净化结晶母液;(V) 对离子交换树脂进行再生处理。

离子交换树脂选自市售的强碱型阴离子交换树脂D201,平均粒径为0.3mm, 含水量为50wt%。阴离子交换树脂D201的预处理方法为:去离子水浸泡2小时, 倾出水,用去离子水洗至澄清,去水后加4倍量2mol/L氢氧化钠溶液搅拌4小时, 除去碱液,用去离子水洗至中性,再加4倍量的2mol/L盐酸溶液搅拌4小时,除 去酸液,去离子水洗至中性,反复三次,最后用氢氧化钠溶液将树脂转成碱性 (2mol/L氢氧化钠溶液浸泡),去离子水洗至中性。

采用离子交换树脂对中间结晶母液进行除糖的操作条件为:

吸附处理的操作条件:吸附温度为20℃;中间结晶母液通过离子交换树脂层 析柱的流速为5BV/h,吸附饱和后,对离子交换树脂进行解吸处理;

解吸处理的操作条件:解吸液为0.5mol/l的氢氧化钠溶液,解吸液通过离子交 换树脂层析柱的流速为2BV/h,解吸温度为30℃。

离子交换树脂进行再生处理为用去离子水洗至中性,用2倍柱体积、浓度为 2mol/L的氢氧化钠溶液洗,再用去离子水洗至中性待用。

经过脱糖净化处理后,净化结晶母液的浓度被稀释,为了便于物料衡算,将其 折合成浓度为35wt%的葡萄糖酸钠溶液时,净化结晶母液的质量为500g,折合后 的净化结晶母液中还原糖含量小于0.5wt%。

将上述净化结晶母液与1000g,葡萄糖酸钠浓度为40wt%的葡萄糖酸钠发酵滤 清液混合后,取500g,葡萄糖酸钠含量为38wt%的混合液,放入带有真空密封搅 拌装置的结晶器中蒸发结晶,结晶真空度为0.08MPa,控制结晶温度为64℃,得 到葡萄糖酸钠晶体产品167.2g,其中葡萄糖酸钠含量为98.54wt%,结晶总收率为 87.68%,产品外观洁白,色度较好,粒度均匀。

报道二、

葡萄糖酸钠生产新方法,具体步骤如下:

(1)将验收合格的淀粉乳,按照工艺要求调整好浓度、pH值,生水调整控制淀粉乳波美度16~20,pH5.3~5.8,按比例加入酶制剂, 酶制剂用量为0.5Kg/T干基淀粉,充分搅拌均匀,所述的酶制剂为黑曲霉;

(2)将步骤(1)得到的物料进入喷射器,喷射温度控制在105-115℃,该物料在管道内保持60-65秒,进入液化罐,在液化罐内保持温度80-85℃下30-35分钟,得到的物料为液化液;

(3)将液化液调整pH值4.3~4.5;温度60~62℃,按干基淀粉重量加入糖化酶,糖化酶用量0.45Kg/T干基淀粉,经过充分的水解,液化液的DX值≥96%,即葡萄糖含量≥96%,此时物料称为糖化液;

(4)将糖化液利用板框压滤机把其中凝聚的蛋白除去,然后进入脱色过滤步骤,直到脱色透光率≧99.0%,色相≦1.0,糖锤度≧31.0%,蛋白≦0.14%合格;

(5)将步骤(4)处理合格的糖化液进连消糖储罐,按照干基淀粉重量百分比加入0.3-0.4%的磷酸二氢钾、0.3-0.4%的磷酸二氢铵、0.1-0.2%硫酸镁后,进行喷射,喷射温度100-105℃,得到的消毒灭菌的糖化液;

(6)将步骤(5)的经消毒灭菌糖化液放进种子罐,接入500-600ml菌种,先进行种子培养;然后再接入发酵罐,通风发酵,在发酵过程中用NaOH调pH至4.50-5.50,残糖为0.2g/dl以下发酵结束,调pH至7.10-7.50,得发酵液;进后序精滤工段;

(7)将步骤(6)得到的发酵液送至脱色罐,开始升温,温度至 60℃时加活性炭,活性炭用量为发酵液中干物重量的3.0%,温度升至65℃,保温至30分钟后开始过滤,滤液输送至蒸发工序;

(8)将步骤(7)的滤液进蒸发器进行蒸发浓缩,出料干物重量百分比到38-43%时,进80T结晶器结晶,当物料干物63-68%时出现葡萄糖酸钠晶体,开始测固液比,当结晶器内物料固液比达到6:4时,开始出料至分离工序;

(9)从步骤(8)结晶器出来的物料由固相的葡萄糖酸钠晶体和母液组成,用分离机分离,在转速220~240rpm,得到水分为5-8%葡萄糖酸钠晶体,经分离机卸料操作放出;

(10)分离机卸料后,葡萄糖酸钠依次经过下料绞龙、缓冲绞龙、喂料绞龙被送至流化床干燥器内,同时用风机将加热器内热风送入干燥器,流化床室进风温度90.0-110.0℃,当水分小于等于0.5%后,进入下道筛分工序;

(11)干燥后葡萄糖酸钠产品通过16目筛网筛分,大颗粒经挡料板分离出滚筒筛,均匀颗粒经下料口传至物料包装系统进行包装,形成葡萄糖酸钠产品。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210161716.0 一种由葡萄糖酸钠发酵液生产葡萄糖酸钠的方法

[2] [中国发明] CN201510161509.9 葡萄糖酸钠生产新方法

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