二硝基甲苯的清洁生产方法

2021/3/22 13:08:43

背景及概述[1]

二硝基甲苯是合成甲苯二异氰酸酯的原料。甲苯二异氰酸酯,简称TDI,主要用于生产聚氨酯泡沫塑料。由于聚氨酯泡沫塑料具有优良的性能而得到广泛应用,市场需求量不断增加,导致制造甲苯二异氰酸酯即TDI的主要原料二硝基甲苯即DNT的需求量也不断增加。

制备[1]

一种二硝基甲苯清洁生产方法,具体步骤如下:

步骤一、硝化

将甲苯和浓度为90%的硝酸作为原料,在甲苯与硝酸投料比为1:5的条件下,通过微反应器1进行硝化反应,微反应器1结构示意图如图2所示,物料在微反应器1中的停留时间控制在8s,反应温度:58℃,硝化后得到DNT、HNO3和H2O的混合溶液;

步骤二、分离

将步骤一所得的二硝基甲苯与稀硝酸的粗混合溶液在55℃的条件下,通过纤维床液液相分离器对二硝基甲苯和稀硝酸进行分离,得到二硝基甲苯产品和稀硝酸,测定二硝基甲苯产品纯度为94.6%,收率92%,产生的稀硝酸浓度为86.41%;

步骤三、增浓或浓缩

根据使用需要对稀硝酸进行增浓。将液态N2O4与稀硝酸混合,送入高压釜4,设定高压釜4压力5.0Mpa,通入氧气,液态N2O4,氧气和稀硝酸中的水在高压釜4内直接反应生成浓硝酸,测定其浓度为97%。

一种二硝基甲苯的清洁生产装置,包括:微反应器1、纤维床分离器、混合槽3、高压釜4、冷却器5、漂白塔6、浓缩塔7、冷凝器8、硝酸储罐9、输送泵10、硫酸镁储罐11、蒸发器12,如图1所示;

其连接关系为:硝酸储罐9通过输送泵10与微反应器1连接,甲苯和硝酸从微反应器1入料端进入微反应器1;微反应器1出料端与纤维床液液分离器2连接,纤维床液液分离器2出料口分别连接DNT产品接收管线和混合槽3;混合槽3分别与高压釜4和浓缩塔7相连接;高压釜4设有N2O4、氧气入口、冷却器5接入口;漂白塔6设有液料入口、液料出口、气料出口;高压釜4出口端连接漂白塔6液料入口,漂白塔6液料出口连接硝酸储罐9,漂白塔6气料出口连接冷却器5,冷却器5另一端与高压釜4连接;浓缩塔7设有出料口、蒸汽出口;浓缩塔7出料口连接冷凝器8一端,冷凝器8另一端连接硝酸储罐9,蒸汽出口连接蒸发器12,蒸发器12末端连接硝酸镁溶液储罐,硝酸镁溶液储罐经输送泵10与浓缩塔7相连接;

微反应器1、纤维床液液分离器2、混合槽3、硝酸储罐9、高压釜4、冷却器5、漂白塔6构成循环回路,实现二硝基甲苯的清洁生产,并对生产过程中产生的稀硝酸进行增浓回收再利用。

微反应器1、纤维床液液分离器2、混合槽3、硝酸储罐9、浓缩塔7、冷凝器8、蒸发器12构成另一条循环回路,实现二硝基甲苯的清洁生产,并对生产过程中产生的稀硝酸进行浓缩回收再利用。

参考文献

[1][中国实用新型]CN201220477613.0一种二硝基甲苯的清洁生产方法及装置

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