1-十二烷磺酸钠的制备

2021/3/25 10:57:09

背景及概述[1][2]

1-十二烷磺酸钠(SDS)作为一种常见的阴离子表面活性剂,因其性质稳定、制备原料来源广、生产成本低等优势,广泛应用于洗涤、化工等领域。此外,SDS可通过静电力吸附于部分易浮氧化矿矿物表面的双电层中,具有较好的选择性和起泡性能,近年来,1-十二烷磺酸钠作为浮选捕收剂在重晶石、钾盐、萤石、磷灰石等氧化矿矿物浮选领域多有应用。


1-十二烷磺酸钠

应用[3]

1-十二烷磺酸钠是一类应用非常广泛的阴离子表面活性剂。外观为白色或微黄色粉末,具有去污、湿润、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能,可直接用于配制民用或工业用洗涤用品,已成为合成洗涤剂活性物的主要产品。

1-十二烷磺酸钠为模板剂制备多级孔材料

将0.233gZrCl4溶于20mlDMF中,搅拌10分钟得溶液A;将0.133g对苯二甲酸溶于20mlDMF中,搅拌10分钟得到溶液B;将0.144g1-十二烷磺酸钠加入溶液B中,继续搅拌5分钟,得溶液C;溶液A与溶液C混合搅拌1分钟后置于高压釜中进行水热反应(110℃,20h),所得产物以5℃/min的速率冷却至室温,再经甲醇纯化2天(50℃)、抽滤后,放入130℃的真空干燥箱中干燥10h,制得具有良好结晶形貌的多级孔UiO-66材料。

制备[2]

⑴磺化:在装有冷却回流装置和机械搅拌的1000ml三口瓶中,加入126克无水亚硫酸钠和450ml水,再加入162克1-溴十二烷和1.2克四丙基溴化铵,加热回流16小时,至反应液澄清不分层为止;

⑵纯化:在85℃/20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分,将剩余固体烘干后粉碎,装入索氏提取器中,用1500ml无水乙醇萃取,得粗品200克,再用3000ml无水乙醇重结晶,过滤后得到纯品;

⑶干燥:把纯化所得到的产品置于真空干燥箱内,于80℃/100mmHg条件下干燥2小时,得成品1-十二烷磺酸钠166克(收率61%),含量≥99.6%。

纯化[2]

(1)将250g原料1-十二烷磺酸钠投入到2000ml去离子水中,进行超声波辐照震荡,超声波频率设定为35KHz,温度控制在55℃左右,超声时间8h。 

(2)将步骤(1)所得溶液自然冷却至室温,析出大量晶体,减压抽滤,收集晶体195g。 

(3)将得到的晶体投入到1800ml乙醇‑水混合液中,乙醇‑水混合液使用的乙醇为无水乙醇,乙醇和水质量比例为50∶1,加热回流搅拌6h。 

(4)将步骤(3)所得溶液冷却至室温,析出晶体,减压抽滤,收集滤液。滤液0℃~5℃恒温结晶11h。 

(5)将上述低温结晶混合物减压抽滤,收集晶体,干燥即得离子对色谱专用试剂1-十二烷磺酸钠105g。母液经减压蒸馏,回收有机溶剂并可循环利用。 

主要参考资料

[1] 周建兵, 吴平霄, 朱能武, & 党志. (2010). 十二烷基磺酸钠(sds)改性蒙脱石的吸附研究. 环境科学学报.

[2] 陈清香, & 吕军仪. (2010). 表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(sdbs)和十二烷基磺酸钠(sds)对安氏伪镖水蚤的急性毒性研究. 生态毒理学报, 005(001), 76-82.

[3] 李碧琳, & 宋晓东. (1991). 用反相离子对色谱分离和检测水溶性维生素——十二烷基磺酸钠作离子对试剂. 分析化学(8), 886-890.

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