背景及概述[1]
3,5-二羟基-4-碘苯甲酸甲酯是一种有机中间体，可由3，5-二羟基苯甲酸为原料先碘代制备3，5-二羟基-4-碘-苯甲酸，然后酯化得到3，5-二羟基-4-碘苯甲酸甲酯。
制备[1]
步骤a)3，5-二羟基-4-碘-苯甲酸：
在搅拌下和氩气气氛下，将3，5-二羟基苯甲酸(500g；3.24Mol)溶解在 甲醇(2000ml)中。在冷却至1℃之后，在1至6℃下，在90分钟内滴加N- 碘琥珀酰亚胺(730g；3.24Mol)于甲醇(2000ml)中的溶液。在1小时之后， 将反应溶液倾倒入冰水(1500ml)中，并加入5％硫代硫酸钠于水(500ml) 中的溶液直至脱色。将该混合物用叔丁基甲基醚(4050ml)萃取。随后将有 机相用饱和食盐水溶液(2000ml)洗涤二次，并将含水相再用叔丁基甲基醚 (2×3240ml)萃取。将合并的有机相经硫酸钠(160g)干燥，过滤，并浓缩。 将残余物从水中结晶出。产率：816g(90％)，其是浅米色晶体。熔点是 245-248℃ MS：280(M)
步骤b)3，5-二羟基-4-碘苯甲酸甲酯：
在搅拌和氩气气氛下，将3，5-二羟基-4-碘-苯甲酸(810g；2.89Mol)溶 解在甲醇(3800ml)中，小心翼翼地加入硫酸(57,5ml)并加热至60℃。在 该温度下3小时之后，再次加入硫酸(12ml)，并进一步搅拌45分钟。在 撤除热浴之后，小心地加入水(5000ml)，并冷却至0℃。随后将沉淀出的 晶体吸滤出，并用冰水(2×500ml)洗涤，在高真空下干燥。产率：772g(90 ％)白色晶体。 熔点：222-223C MS：294(M)；263(M-OCH3)
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN00815395.7 取代的5-苄基-2,4-二氨基嘧啶