大红色基的两种制备方法

2021/3/31 9:27:36

背景及概述[1]

水染料大红色基G,学名2-氨基-4-硝基甲苯,属于不溶性偶氮染料的重要组成物,主要用于棉织物的染色和印花.。产品含量大于98%, 熔点107℃。大红色基G是金黄色晶体。不溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯和丙酮。偶合能力强,偶合速度中等。主要用于棉织物的染色和印花,与色酚AS或AS-D偶合染大红色(即旗红),也可用于丝绸、粘胶及锦纶织物的染色,还用作有机颜料的中间体。

制备[1-2]

报道一、

一种大红色基G的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:

a)成盐:向反应釜中泵入邻甲基苯胺、冰醋酸,再投入氯乙酸,升温至60℃左右,并将反应产生的氯化氢气体由微真空抽出;

b)硝化:控制温度在30℃,由高位槽滴加冰醋酸与硝酸的混合物;

c)滴加完毕,搅拌均匀后放入析料釜,然后向析料釜中泵入甲基叔丁基醚,通过压滤,分离固体至复分解釜,液体至蒸馏釜;

d)蒸馏釜升温至55℃,冷凝回收甲基叔丁基醚,剩余冰醋酸;

e)复分解:复分解釜中加入盐酸,控制温度80℃、反应时间2.5小时,然后65℃下热压滤,滤液进结晶槽,回收氯乙酸,滤饼经洗涤、离心为大红色基G成品。

报道二、

向1000L反应釜中泵入98%浓硫酸800Kg,50%硫酸200Kg;控制温度在20℃-25℃之间,缓慢加入邻甲苯胺220kg,滴加时间控制在2小时,滴加结束后保温;保温2小时,至邻甲苯胺完全溶解成盐,开冷冻盐水准备降温;当温度降至-5℃准备缓慢滴加混酸(98%硫酸和98%硝酸按1:1.3混合而成)230Kg,滴加时间控制在7小时,滴加完毕准备水析;预先在2000L水析釜内加入700Kg自来水,将硝化物料缓慢放入水析釜,硝化物料在50%硫酸溶液中的溶解度最小,将完全以晶体析出,降温至室温后准备离心;经离心机离心后得到固体成盐硝化物料和50%硫酸溶液。向5000L反应釜中加自来水2t后投入硝化物料1300Kg升温至80℃,保温至完全溶解,搅拌;控制温度在55℃左右,缓慢通入液氨,调节PH至中性,金黄色晶体不断析出;降温至室温后开始离心,得到金黄色晶体即为成品,母液中的硫酸铵回收用于农业生产,成品检验合格包装入库。

参考文献

[1] CN201910232379.1一种大红色基G的生产方法

[2] [中国发明] CN201510245336.9 大红色基G生产新工艺

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