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磷酸二苯异辛酯的制备

发布日期:2021/4/23 9:23:16

背景及概述[1][2]

磷酸二苯异辛酯(C20H27O4P)为无色透明油状液体,主要用作阻燃性增塑剂,几乎能与主要工业用的所有树脂和橡胶相容,与聚氯乙烯的相容性更为优良,挥发性低、耐塞性和耐候性好,与邻苯二甲酸酯类增塑剂配合使用,可提高制品的韧性和耐候性,用于聚氯乙烯薄膜时,可提高抗张强度,改善耐磨性耐湿性,在制备的过程中催化剂与三氯氧磷混合不均匀,催化剂效率低,不能够在反应塔中循环反应,污染物的产生较多,反应不充分,因对温度及压力的控制不当,易造成生产安全隐患。


磷酸二苯异辛酯

制备[2]

方法一:

分别将76.5g(0.5mol)三氯氧磷(先三氯氧磷放入预热器中预热,预热温度50-60℃,预热的同时加路易斯酸0.75 g(三氯氧磷重量的1%)、 94g(1mol)苯酚、经输送泵输入反应塔中进行反应,反应塔的温度为118~120℃,真空度70~75KPa,物料在反应塔内反应30分钟后,输入减压反应釜中,在塔顶达到120℃,塔底达到150℃,真空度30 KPa,经减压蒸馏蒸出的一苯磷酰氯中间体及部分三氯氧磷回收重复利用,减压反应釜剩下的中间体二苯基磷酰氯183g(1mol)和异辛醇195(1.5mol)送泵输入反应塔中进行反应,反应塔的温度为68~70℃,真空度70~75KPa,反应时间30分钟,得到粗品磷酸二苯异辛酯,得到的粗磷酸二苯异辛酯在反应釜中用3%氢氧化钠溶液进行洗涤,水洗分层,减压蒸馏至100℃,真空度为70~75KPa,得到成品磷酸二苯异辛酯,其收率为90%。

该方法中,催化剂用四氯化钛、氯化镁或氯化铝代替路易斯酸,均能取得同样的技术效果。

方法二:

一、将三氯氧磷预热至55~60℃,加入催化剂使其溶解在三氯氧磷中,然后通过输液泵将预热后的三氯氧磷加入反应塔中,同时加入苯酚在100~120℃进行反应30~90min,反应过程中反应液体积增加,增加的反应液取出进入减压釜内进行连续减压蒸馏,蒸出的中间体一苯磷酰氯继续返回反应塔内与三氯氧磷反应,连接减压蒸馏后,减压釜内得到中间体二苯基磷酰氯进入下一步反应;

二、将步骤一得到的中间体二苯基磷酰氯与异辛醇同时加入反应塔内35~65℃继续减压反应60~90min,反应后蒸除异辛醇,得到粗品磷酸二苯异辛酯;

三、将步骤二得到的粗品磷酸二苯异辛酯进行碱洗、水洗后得到成品磷酸二苯异辛酯。

进一步地,所述步骤一中三氯氧磷与苯酚的投料摩尔比为1:1.3-2.0,优选投料摩尔比为1:1.55。

进一步地,所述步骤一中催化剂为四氯化钛、氯化镁或氯化铝,优选为四氯化钛。

进一步地,所述步骤一中减压反应的真空度为70~75KPa,优选为72KPa,反应塔内的反应温度为120℃,反应时间为50min。

进一步地,所述步骤一中一苯磷酰氯减压蒸馏的真空度为60~100kPa,优选为70~72KPa,减压温度为140~160℃,优选为150℃。

进一步地,所述步骤二中二苯基磷酰氯与异辛醇的投料摩尔比为1:1-1.3,优选为1:1.1。

进一步地,所述步骤二中减压反应的真空度为60~100KPa,优选为70~100KPa,反应温度为55~60℃,反应时间为60~70min。

进一步地,所述步骤三中碱洗用3%-5%氢氧化钠溶液,碱洗后再用流动水流进行水洗,在水洗过程过程,利用酸碱测试仪对待洗的磷酸二苯异辛酯全程测试。

进一步地,所述步骤三中水洗后减压蒸馏除去水分,减压蒸馏温度为100~130℃,真空度为30~100KPa。

主要参考资料

[1] 林文树. (2014). 一种电源线用高抗冲聚苯乙烯护套料及其制备方法.  CN103992608A.

[2] 王秋伟, 王福兵, & 金译平. (2016). 一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法.  CN104892669B.

[3] 高磊, 姚跃飞, 杨琼丽, 黎晻, 周耿, & 傅雅琴等. (2009). 软质聚氯乙烯的阻燃抑烟性能研究. 浙江理工大学学报, 26(004), 490-494.

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