背景及概述[1]
β-紫罗兰酮[4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮，β-ionone]是一种名贵的香料，自身还具有一定的生物活性，表现出较强的抗癌作用，特别是对肿瘤的发生有明显的抑制作用。另外，该产品在工业上应用广泛，是一种相当重要的医药中间体，是合成维生素A、E、β-胡萝卜素、类胡萝卜素、视黄酸和叶绿醇等的重要原料。
制备[1-3]
报道一、
将600g浓硫酸(98wt％)加入到反应釜Ⅰ中，开启搅拌，通入循环冷水调节反应釜Ⅰ内的温度，然后通过计量泵将600g假紫罗兰酮溶液，以下简称假紫溶液(50wt％，溶剂为二氯乙烷)泵入进反应釜Ⅰ中进行环化反应，整个假紫溶液加入过程中反应釜Ⅰ内温度控制在7～39℃，假紫溶液加入完毕后再在28℃下继续反应10分钟，之后加入240g水进行稀释淬灭。反应釜Ⅰ中淬灭后反应液经分离器Ⅰ分离得到594g有机相Ⅰ和836g稀酸水相Ⅰ(约520mL，浓度70.0％)。用52mL二氯乙烷对得到的稀酸水相Ⅰ进行洗涤，洗涤完得到洗涤液Ⅰ和洗涤后的稀酸水相Ⅰ。将洗涤后的稀酸水相Ⅰ加入到反应釜Ⅱ中，开启搅拌，通入循环冷水调节反应釜Ⅱ内的温度，然后通过计量泵将600g假紫溶液(50wt％，溶剂为二氯乙烷)泵入进反应釜Ⅱ中进行环化反应，整个假紫溶液加入过程中反应釜Ⅱ内温度控制在10～32℃，假紫溶液加入完毕后再在28℃下继续反应25分钟，之后加入340g水进行稀释淬灭。反应釜Ⅱ中淬灭后反应液经分离器Ⅱ分离得到592g有机相Ⅱ和1172g稀酸水相Ⅱ(浓度49.8％)。用洗涤液Ⅰ对得到的稀酸水相Ⅱ进行洗涤，洗涤完得到洗涤液Ⅱ和洗涤后的稀酸水相Ⅱ。
将得到的有机相Ⅰ，有机相Ⅱ和洗涤液Ⅱ用碱中和洗涤至中性后一起加入到应釜Ⅲ中，在大气压下用氮气吹扫反应釜Ⅲ使其处于氮气氛围内，然后关闭管路出口阀后往反应釜Ⅲ通入一氧化氮气体，同时开启搅拌，待应釜Ⅲ内压力高于大气压150kPa时，关闭反应釜Ⅲ所有阀门以保持气密。伴随着搅拌将液体加热至50℃，反应3小时。
经异构化反应后的液体，先蒸去溶剂二氯乙烷得到β-紫罗兰酮粗品，β-紫罗兰酮粗品再在133Pa压力下收集98～101℃的馏分，最后得到的569.7gβ-紫罗兰酮产品中，β-紫罗兰酮含量为98.6wt％，α-紫罗兰酮含量为0.2wt％，未检测出γ-紫罗兰酮，从假紫罗兰酮原料到β-紫罗兰酮产品，整个过程收率为93.6％。
报道二、
在反应器中加入100克(0.5摩)α-紫罗兰酮和100毫升的甲醇溶液，然后加入 3克的氯化亚铜，在30℃下用波长为325纳米的紫外光照射0.5小时，最后加 水200毫升用(50MLx3)乙酸乙酯萃取，蒸干溶剂，减压蒸馏得产品96克。
通过气相色谱分析，产物中β-紫罗兰酮含量为98.6％，α-紫罗兰酮含量为 0.8％。
报道三、
将1，1，1-三氯乙烷180.0g，浓硫酸240.0g投入1升三口反应瓶中， 开动搅拌器使反应温度降至10℃，此时滴加假性紫罗兰酮60.0g和2-羟 基-4-辛氧基二苯甲酮2.0g的混合液，滴加温度不超过10℃，控制流速 约1小时加完。然后降温至0℃，在此温度下反应1小时。往混和液中滴加 30％硫酸钠水溶液200.0g，滴加温度不宜超过10℃，静置分层，水层用3 ×100ml，1，1，1-三氯乙烷洗涤萃取。合并油层，减压蒸馏收集馏分98 -100℃/133Pa得产物52.2g，收率87.0％，紫外分光光度计和气相色谱测 定为β-紫罗兰酮含量≥97.0％，α-位含量微量。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810233271.X 一种以假紫罗兰酮为原料制备β-紫罗兰酮的方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN200810199197.0 制备高纯度β-紫罗兰酮的方法
[3] [中国发明,中国发明授权] CN94116569.8 高纯度β-紫罗兰酮的合成