亚甲基二磷酸四异丙酯的制备和应用举例

2021/5/25 9:12:43

背景及概述[1]

亚甲基二磷酸四异丙酯是一种有机中间体,可由亚磷酸二异丙酯和二硫化碳通过一步反应制备得到。有文献报道亚甲基二磷酸四异丙酯可用于制备高阻燃电缆护套管。

制备[1]

在-5℃至0℃下,在氮气下将亚磷酸二异丙酯(4mL,24mmol)滴加到NaH(28.8mmol,1.2当量)在干燥THF(25mL)中的悬浮液中。然后,将混合物在20℃搅拌3h,并滴加二硫化碳(9.6mmol,0.4当量)。反应混合物的颜色变为棕色。继续搅拌3小时,然后将混合物倒入NH4Cl饱和溶液中,并用Et2O萃取。干燥(MgSO4)合并的有机层,减压除去溶剂,并通过真空蒸馏(110-115℃,在3.10-2 mbar下)纯化产物,得到化合物亚甲基二磷酸四异丙酯,为浅黄色油状物(52%)。

应用[2]

CN201610387521.6公开了一种高阻燃电缆护套管,由以下重量份原料组成;丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-苯乙烯共聚物、聚氯乙烯、鸡毛水解粉、甲基乙烯基二氯硅烷、3-(2-氨基乙胺)丙基三乙氧基硅烷、亚甲基二磷酸四异丙酯、戊烷磺酸钠、硬脂酸十四烷基酯、聚醋酸乙烯酯、4,4'-二氨基二苯醚、三水磷酸氢镁、纳米二氧化钛、纳米氧化铝、阿拉伯树胶、白炭黑。本发明护套管具有优异的高阻燃性能优点,同时,还具有良好的抗拉伸效果。

参考文献

[1] Synthesis of Methylene Bisphosphonates from Carbon Disulfide and Phosphites via Desulfurization: A Mechanistic Study,By Heuze, B. et al,From Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 184(4), 820-829; 2009

[2] CN201610387521.6一种高阻燃电缆护套管及生产方法

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