桧烯的制备方法

2021/6/3 9:20:03

背景及概述[1]

桧烯为单萜类化合物,该化合物广泛分布在鼠尾草(Salvia officinalis)、阳荷(Zingiberstriolatum)、全叶青兰(Dracocephalum integrifolium)等多种植物挥发油中,可以通过超临界萃取或水蒸气蒸馏等方法提取植物挥发油,而后通过溶剂提取及制备薄层层析等方法分离提取,也可以通过生物发酵或化学合成得到。桧烯获得方便,且成本较低。桧烯是一种重要的高密度燃料前体,可以作为航空燃料的添加剂,在医药、食品、能源等领域中,桧烯都具有重要的应用前景,近年来受到人们越来越多的关注。

桧烯主要特性为消炎,特别是针对慢性炎症有很好的缓解。精油中的沙宾烯有很好的协同效果,可以协助其他精油很好的共同作用,抗发炎效果很好。

制备[2]

一种从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法,包括如下步骤:步骤A,将油樟枝叶进行提炼,并经水蒸气蒸馏、冷凝、油水分离后得到油樟油;该操作方式通过现有的精油提炼设备进行,其操作方式为常规方式,将采集到的油樟叶洗净后烘干并粉碎,将油樟叶与氯化钠水溶液混合,通过现有的水蒸气蒸馏装置进行蒸馏,持续加热,由冷凝设备进行冷凝得到液体,再通过静置分层,取上层油状物质,并加入适量无水硫酸钠进行干燥得到油樟油。要注意的是,但油樟油在提取时间通常在1.5小时以内,1.5小时以内油樟油在提取率随提取时间的增加而增加,超过1.5小时随着提取时间的增加,精油提取率增加减缓;其原因可能是蒸馏出的气体虽经冷凝作用成为液体,但冷凝以后的溶液温度依然较高,可能会使部分精油挥发损失,导致精油提取率降低。

步骤B,将油樟油预热后投入精馏塔使油樟油与塔釜产生的蒸汽逆流接触,保持精馏塔中的油樟油中需要分离的桧烯成分尽可能的的多,且精馏塔中的塔板数量可能的多,通量尽可能的大,由于油樟油本身具有一定的挥发性,在精馏塔中油樟油与塔釜产生的蒸汽逆流接触更易于汽化,需要注意的是,精馏塔处于减压及较低的温度的状态下进行操作,其油樟油的桧烯成分不易被破坏。

将精馏塔输出的气相引入冷凝器中得到粗桧烯液体,当油樟油与塔釜产生的蒸汽逆流接触后,汽化物质由精馏塔的塔顶溢出到冷凝器中,由冷凝器分离其中的含有桧烯的粗桧烯液体。

步骤C,将粗桧烯液体输出到回流比控制仪,由回流比控制仪按照设定回流比,将粗桧烯液体一部分回流到精馏塔,另一部分输出到蒸馏储藏罐中进行储存得到待精炼液体,且回流精馏塔中粗桧烯液体重复步骤B,直至蒸馏储藏罐中储存的粗桧烯液体到达阈值。

需要注意的是,粗桧烯液体中含有叶油素,其叶油素也是油樟油的主要成分,但是叶油素与桧烯的沸点存在差距,即精馏塔输出的气相中,桧烯的获取率是大于叶油素获取率,此处获取率是指油樟油中一个单位的桧烯和叶油素,经过一次精馏后的残留量。因此,通过回流比控制仪控制粗桧烯液体进行一定程度的回流,使油樟油经气相和液相反复地汽化和冷凝,能够使回流比控制仪输出的待精炼液体中桧烯的含量尽可能的提高,待精炼液体为含量70%左右的桧烯液体。

步骤D,待蒸馏储藏罐中储存量达到阈值,将待精炼液体送入分子蒸馏器中进行二次分离得到轻相气体和重相液体,具体的说,分子蒸馏器是在是在高真空度、低蒸发温度的条件下进行工作的,能够实现远离物质沸点条件下进行分离效果,其工作原理为,当料液从蒸发器顶部的进料装置进入蒸发器内后,经刮板的旋转擦拭作用,会在蒸发器表面形成一层均匀的薄膜,增加物料蒸发面积的同时也保证了物料能够均匀受热。物料中的组分受热蒸发,将从蒸发器表面的薄膜层中逸出,形成轻组分与重组分,其轻组分受热汽化后形成轻相气体,对于受热后不易汽化的重组分,直接沿蒸发器表面流动形成重相液体。

将重相液体注入精馏塔,并通过塔釜将重相液体转化为蒸汽并作用于油樟油,其轻相气体通过第二冷凝器后得到含量大于85%的桧烯液体。通过分子蒸馏器进行二次分离,能够在程度上保护待精炼液体的桧烯物质,减少桧烯的热分解,保持桧烯原有特性。同时分子蒸馏无需使用任何有机溶剂,能够直接对待精炼液体进行加工,其方式简便,易于获得。

参考文献

[1] [中国发明] CN202011501583.8 桧烯在制备杀灭或预防寄生虫病药物中的应用

[2] [中国发明] CN202110205259.X 一种从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法及装置

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