2-吗啉基乙基异氰酸酯的制备

2021/6/9 10:39:25

背景及概述[1][2]

2-吗啉基乙基异氰酸酯的制备,属于一种医药中间体,目前2-吗啉基乙基异氰酸酯的合成方法主要是光气法,直接往乙胺盐酸盐的二甲苯溶液中通入过量的光气,最后检测终点、赶光、蒸馏得成品。由于常规的合成方法用光气,光气是剧毒化学品,是一种强刺激、窒息性气体,吸入光气引起肺水肿、肺炎等,具有致死危险,生产过程危险程度高,污染严重,属于国家及联合国严格控制和监控的产品,现在国内的光气生产厂家非常有限,而且都是比较大的企业,对市场需求量相对较小的异氰酸乙酯,大家都不愿生产,为此,大家一直都在寻找、使用其他的、安全的、不受监控的产品来替代光气合成2-吗啉基乙基异氰酸酯,这些替代产品有尿素、氯化亚砜、苯甲酰氯等,生产出来的产品成本高、质量差,很难达到下游产品使用的需要。


2-吗啉基乙基异氰酸酯

应用[3]

2-吗啉基乙基异氰酸酯,其主要用途是生产阿芬太尼;制造耐热的聚亚胺酯弹性体(用于密封条等方面);生产抗过敏药:4‑哌啶甲基嘌呤;衍生物医用抗组胺剂;2‑杂环烷基咪唑吡啶;止痛药:N‑苯基‑N‑(4‑哌啶基)胺类衍生物;抗菌药:含磺酰基咪唑烷酮取代基的头孢菌素等。

制备[2]

1、催化剂制备:市售烷基铵盐、苄基铵基按一定1:4.2比例混合,于醚类溶剂中沸点下回流1小时,降温、离心、烘干、粉碎备用。

2、目标产物合成: 

180kg的2-吗啉基乙胺盐酸盐、混二甲苯投于反应釜中于138℃回流分水,至水份≤200ppm。

降温至40℃以下,加入催化剂8kg、三氯甲基碳酸酯260kg经程序升、保温到135~137℃,在此温度下28kg/h滴加三氯甲基碳酸酯的二甲苯溶液,中控分析直至反应完全。 

3、目标产物分离:将合成液置于精馏釜中(塔板数40)升温至回流,完全脱除酸性气体,于60℃接收目标产物2-吗啉基乙基异氰酸酯,含量(GL):99%以上,溶剂过滤后得到。 收率≥87%。 

主要参考资料

[1] 田学深. 新型单组分聚氨酯泡沫填缝剂的研制. 中国胶粘剂, v.24(06), 28-31.

[2] 郭丽珍, 余光艳, 望丹妮, 谢飞云, 李杭燕, & 林杰等. (2012). R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精键合手性固定相的制备与应用研究. 福建分析测试(4期), 1-6.

[3] 邓勇, & 钟裕国. (2000). β—苯乙基异氰酸酯的简便合成法. 华西药学杂志(04), 289-289.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:170 0

欢迎您浏览更多关于2-吗啉基乙基异氰酸酯的相关新闻资讯信息