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L-胱氨酸二甲酯二盐酸盐的制备方法

发布日期:2021/6/18 10:33:04

背景及概述[1]

L-胱氨酸二甲酯二盐酸盐是一种氨基酸衍生物,可由L-胱氨酸与甲醇甲酯化后得到。L-胱氨酸二甲酯二盐酸盐可以和交联剂通过一步蒸馏沉淀聚合制备得到具有较高的载药量和还原敏感性的纳米水凝胶微球。

制备[1-2]

报道一、

量取150mL无水甲醇于250mL圆底烧瓶中,缓慢滴加SOCl2(8.0mL,108mmol),然后分批加入10g的L-胱氨酸于反应液中。恢复室温后,60℃条件下回流5h,反应结束后蒸出溶剂,用甲醇与石油醚1:1结晶得到L-胱氨酸二甲酯二盐酸盐,白色固体。

报道二、

将L-胱氨酸(0.40g,1.7mmol)在甲醇(10ml)中的溶液冷却至-10℃,然后缓慢加入亚硫酰氯(0.3ml,4.1mmol)。 将溶液在室温下搅拌1小时,然后在70℃下回流4小时并在室温下放置过夜。 将溶液在减压下蒸发至干,在乙醚中从甲醇中沉淀并在减压下干燥,得到呈灰白色固体状的产物(0.45g,1.3mmol,79%)。

M.p. 173°C; 1H NMR (CD3OD): δ = 4.47 (t, 2H), 3.88 (s, 6H), 3.41-3.30 (m, 4H) ppm; 13C NMR (CD3OD): δ = 166.4, 51.1, 46.0 (multiple peaks), 34.8 ppm; Anal. calcd. (%) for C8H18N2O4Cl2S2: C 28.2, H 5.3, N 8.2; Found (%): C 26.7, H 5.4, N 7.7; [α] = +37° (c = 0.013, CH3OH).

参考文献

[1] Journal of the American Chemical Society, 125(23), 6860-6861; 2003

[2] [中国发明] CN201810811450.7 一种基于胱氨酰胺衍生物的载药纳米水凝胶及其制备方法

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