背景及概述[1]
α-蒎烯是合成冰片、樟脑、松油醇、二氢月桂烯醇及其他香料产品的原料，是松节油的主要成分之一。松节油是以富含松脂的松树为原料，通过不同的加工方式得到的挥发性具有芳香气味的萜烯混合液称为松节油。松节油的成分随树种、树龄和产地的不同而异，用马尾松松脂 加工的优级和一级松节油，其主要成分是α-蒎烯，其次是β-蒎烯，苎烯等。还有少量的倍半萜烯，即长叶烯和石竹烯。
制备[1]
松节油生产α-蒎烯的制备方法，采用如下工艺进行：
①投料：将松节油通过管道输送到分馏塔塔釜，投入量为5.0-6.0吨；
反应进行采用的分馏塔塔釜的加热装置采用如下结构，包括横向放置的上层加热圆筒和和竖直放置的下层加热圆筒，上层加热圆筒和和下层加热圆筒均为内部中空；上层加热圆筒与下层加热圆筒相互垂直，上层加热圆筒位置高于下层加热圆筒；上层加热圆筒上方与塔釜连通，且设置有蒸汽管和松节油管；上层加热圆筒下方设置有回油管通入到下层加热圆筒，下层加热圆筒上方设置有导气管与上层加热圆筒上方的连通；下层加热圆筒上设置有蒸汽管，底部设置有废液管。所述回油管设有温度感应器。
所述的上层加热圆筒的形状大于下层加热圆筒。所述的上层加热圆筒两端为半球形。
②抽真空：投料完毕，将分馏塔塔釜内抽真空直至塔内气压为负压达-0.075MPa；
③前馏：通蒸汽，对釜内物料进行加热到95℃以上，同时保持塔顶温度≤50℃，塔中温度70～80℃；观察塔顶出料管，有含水α-蒎烯馏出后控制出料量在50L/h，将此含水α-蒎烯作为前馏物，暂时存储到接收器罐；
④回流：当从玻璃流量计中看不到明显水珠时，将前馏物在8-10KPa差压下全回流到塔釜内；
⑤馏出α-蒎烯：全回流1小时后保持塔釜温度95～135℃，控制出料流量在200L/h，出料一小时后，同时取样分析，当α-蒎烯含量≥96%，出料流量调到500—600L/h,馏出的α-蒎烯进入α-蒎烯成品储罐；
⑥反复蒸馏：当α-蒎烯流出累计量接近评估值70%时，将出料流量减小20—60%，并密切关注α-蒎烯的质量变化；当出料流量已经减少了60%以上，甚至反复全回流后，α-蒎烯含量依然小于95%，α-蒎烯分馏结束，将馏出物继续蒸馏；
⑦馏出β-蒎烯：馏出物继续蒸馏，控制出料流量为200-250L/h；当馏出物α-蒎烯含量≤50%时，中间品Ⅰ 分馏结束，中间品1放入中Ⅰ 段储罐，继续馏出的是中间品Ⅱ， 当馏出的瞬时样β-蒎烯含量≥95%时，中间品Ⅱ分馏结束，并将此段放入中Ⅱ 段储罐；继续馏出的是β-蒎烯，当馏出的瞬时样β-蒎烯含量≤95%时，β-蒎烯分馏结束，将β-蒎烯放入β-蒎烯储罐；
⑧馏出双戊烯：β-蒎烯分馏结束，进行双戊烯分馏，加大出料量，直至没有馏出为止，将双戊烯放入双戊烯成品罐；
⑨收集重油：当釜温在125℃-140℃时，馏出流量自然减少，直至无馏出时，说明分馏结束。停止加热，将塔釜中的重油输入重油成品储槽。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310430622.3 松节油生产α-蒎烯的制备方法