苯基锂的制备方法报道

2021/6/29 10:42:56

背景及概述[1]

苯基锂是一种有机锂化合物。有机锂化合物是一类重要的有机金属化合物,早在1929年就由K.Ziegler采用有机卤化物与金属锂反应制备得到,并随后将其应用于有机合成中。目前,有机锂化合物作为一种重要的合成试剂,在基础理论研究和工业合成中起着重要的作用。

制备[1]

将洁净干燥的500L反应釜用氩气置换3次待用,在氩气保护下,向500L反应釜投入 48.42kg正丁醚,3.9kg钠-锂合金(钠-锂合金中钠的质量分数为3%),搅拌得钠-锂合金分散液;

控制反应釜内温度在10~30℃之间,搅拌下向钠-锂合金分散液中缓慢滴加88kg 浓度为45wt%的溴苯正丁醚溶液引发反应,反应随即被引发(反应液变乳浊),反应引发后 温度急剧升高,冷媒降温,全程严格控制体系温度在10~30℃之间进行反应,约6~8h滴加 完毕,溴苯的滴加过程要实时监测产物苯基锂的浓度,产物浓度没增加时必须停止滴加溴 苯。滴加完溴苯后,保温反应1h,降温至室温静置,用砂板漏斗过滤,反应釜和滤出物(溴化 锂固体)用正丁醚洗涤,得到浓度为1.5M的苯基锂溶液,收率为80%,其中,副产物联苯的质 量百分比含量为0.2%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201711084523.9 一种苯基锂的制备方法

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