原子吸收法检测过硫酸铵中的钙元素

2021/6/29 15:30:33

实验目的

(一)找寻过硫酸铵中钙元素检测合适的实验方法;

(二)检测样品中钙元素具体含量;

(三)验证不同实验方法对测试结果的影响。

实验原理

过硫酸铵是一种具有强氧化性的白色粉末,易溶于水,具有较强的刺激性。国标中对工业过硫酸盐中铁、锰、重金属等的含量给出了一定的实验方法,但关于过硫酸盐中钙元素含量的检测方法,未有文件提及。本实验采用去离子水溶解过硫酸铵样品,加入一定浓度的基体改进剂,按照原子吸收法,于422.7nm波长处测定,用标准曲线法及标准加入法分别测试样品中钙元素含量,对比实验结果,选择的实验条件。 

实验材料、试剂耗材及仪器设备

(一)实验材料:

耗材:移液枪头;封口膜;一次性样品杯;乙炔(99.999%)。

玻璃烧杯;移液管;容量瓶;石英烧杯;玻璃棒;聚丙烯容量瓶。

(二)试剂耗材

硝酸,优级纯;钙标准溶液(1000ug/mL),标准试剂;氯化镧,优级纯。

(三)仪器设备

原子吸收光谱仪;恒温干燥箱;通风橱;各规格移液器;钙元素灯;万分之一天平;空气压缩机;洗瓶;超纯水机(18.25MΩNaN)。

实验条件及结果

(一)仪器条件

波长:422.7nm;点灯方式:HCL。

加热方式:火焰连续,狭逢:0.8nm,灯电流:3mA。

乙炔压力:0.13Mpa

(二)改进剂的种类及加入量确定:

2.1 氯化镧加入量

将溶解、定容后的过硫酸铵样品,直接吸入原子吸收分光光度计中,观察吸光度的大小,根据吸光度的大小分别稀释不同的倍数。稀释不同倍数的样品,加入氯化镧改进剂后,吸光度值一定要在标准曲线线性范围内。配制系列钙的标准溶液,使标准溶液中氯化镧的浓度和未知样品中氯化镧的浓度保持一致。配制系列含不同浓度氯化镧的未知样品和标准样品:0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%;经过实验验证,样品中氯化镧浓度为0.2%时,不同稀释倍数的样品测试结果一致性较好,且随着氯化镧浓度的增加,样品的吸光度值逐渐减小。

2.2 硝酸加入量的确定

文献中关于钙的测试,有实验人员曾经加入硝酸镧作为基体改进剂,也得到了较好的实验结果。在已定氯化镧浓度为0.2%的情况下,加入不同浓度的硝酸,分别为0.3%、0.6%、1.0%,配制系列标准溶液及样品溶液。经过实验验证,标准溶液及未知样品中含0.2%氯化镧、0.6%硝酸溶液,不同稀释倍数的样品测试结果一致性较好。且使用标准曲线法和标准加入法测试同一样品,误差在5%以内。最终确定过硫酸铵中钙元素检测,加入氯化镧和硝酸的浓度分别为0.2%和0.6%。

(三)标准曲线和标准加入法的选择

由于过硫酸铵样品基质干扰比较严重,当钙元素含量达到一定数值时,建议选用标准加入法测试,经过实验验证,标准加入法测试结果略高于标准曲线法测试结果,但误差均在5.0%以内。

(四)溶液的配制方法

4.1   10%氯化镧溶液的配制:

准确称取10.0g优级纯氯化镧,置于塑料小烧杯中溶解后,转移至100mL塑料量瓶中,用超纯水稀释至刻度,即得。

4.2 标准曲线溶液的配制:

取4个100mL聚容量瓶,准确加入浓度为1000ug/mL钙的标准溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL,再分别加入浓度为10.0%氯化镧溶液2.0mL、浓硝酸0.6mL,用超纯水定容至刻度,即得。

4.3 标准曲线法供试品溶液的配制(以稀释10倍为例)。精密量取超纯水及试液各5.0mL,置于50mL量瓶中,加入10%氯化镧溶液1.0mL,浓硝酸0.3mL,用超纯水稀释至刻度,即为稀释10倍的钙供试品试样。

4.4 标准加入供试品溶液的配制(以稀释10倍为例)。取五个50mL量瓶,编号分别为空白、0号、1号、2号、3号,0-3号量瓶中分别加入5mL过硫酸铵样品、0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL浓度为1000ug/mL钙标准溶液、1.0mL浓度为10%氯化镧溶液、0.3mL浓硝酸,用超纯水定容至刻度。即得浓度分别为0ug/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL标准系列溶液。再取1.0mL浓度为10%氯化镧溶液、0.3mL浓硝酸加入到空白量瓶中、用超纯水稀释至刻度,即得空白溶液。

4.5 标准加入法点的加标浓度确定:

稀释后的样品,加入改进剂后,吸入原子吸收分光光计中,并且与标准样品吸光度做对比,尽量使加入的个标准溶液产生的吸收值为未知样品的0.5-2.0倍。

4.6 结果计算

X— 试样中钙的含量,单位为(ug/mL) ;C试样浓度— 试样溶液中钙的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);V定容体积— 试样的定容体积,单位为毫升(mL);DF稀释倍数— 试样的稀释倍数,无单位CF校正因子—单位之间转换的因子,m—  取试样量,单位为克(g)。

实验结果

5.1 绘制钙标准加入法工作曲线

取空白溶液、加标样品溶液,分别吸入原子吸收分光光度计中,测试吸光度的大小,以吸光度为纵坐标,加入标准溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线,标准曲线的相关系数为:0.9993。           

5.2 检测结果

标准曲线拟合后,软件自动给出标准加入法测试结果,且标准曲线与X轴的负截距为样品检测浓度,通过重量因子、定容因子、稀释因子、校正因子等参与计算,最终算出样品中钙元素含量。

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:706 0