4-乙烯基苯甲醛的制备方法和应用举例

2021/7/2 9:14:42

背景及概述[1]

4-乙烯基苯甲醛又叫4–甲醛基苯乙烯,是一种有机中间体,可由对甲基苯甲醛先溴代得到4–溴甲基苯甲醛,然后与甲醛反应得到4-乙烯基苯甲醛。

制备[1]

4–溴甲基苯甲醛的制备:将摩尔比为1.00:1.05的对甲基苯甲醛和过氧化苯甲酰加入到盛有四氯化碳的三口烧瓶中,在油浴锅中缓慢加热至回流,然后将 NBS在1~3 h内缓慢分批加入到烧瓶中,加完后反应2~6 h,反应结束后冷却至室温,过滤除去琥珀酰亚胺,旋转蒸发滤液除去四氯化碳,所得粗产物过柱纯化(石油醚:乙酸乙酯),得白色固体产物4–溴甲基苯甲醛。

4–甲醛基苯乙烯的制备:将4–溴甲基苯甲醛加入到三口烧瓶内,加入经过分子筛除水干燥的二甲苯溶液,在室温下搅拌并分批加入与4–溴甲基苯甲醛摩尔比为1.1:1.0的三苯基膦,加完后搅拌15~50 min,缓慢升温至120℃反应24~72h,反应结束,将体系自然冷却至室温,所得粗产物进行抽滤,用乙醚和丙酮分别将抽滤所得到的滤饼洗涤各2次,将洗涤所得到的固体产物在真空条件下干燥24 h,得到白色固体,将所得白色固体加入到盛有37%甲醛溶液的三口烧瓶中,剧烈搅拌20分钟后,调低搅拌速率,将提前配置好的Na2CO3浓溶液在深红磷盐中间体消失后逐滴加入到反应体系中,继续高速搅拌反应4~8 h,反应结束后用乙醚萃取,旋去乙醚,再用硅胶柱纯化(石油醚:乙酸乙酯),得到浅绿色液体4-乙烯基苯甲醛。

应用[2-3]

应用一、

CN202010556377.0公开一种氧化石墨烯负载可再生抗菌聚丙烯材料及其制备方法;该氧化石墨烯负载可再生抗菌聚丙烯材料通过可逆加成-断裂链转移反应将4-乙烯基苯甲醛引入具有抗菌作用的聚丙烯上,然后经过醛胺缩合得到的产物与氧化石墨烯反应得到氧化石墨烯负载可再生抗菌聚丙烯材料,制备得到的氧化石墨烯负载可再生抗菌聚丙烯材料克服了普通聚丙烯无纺布不可回收的缺点;同时,叔胺基元具有良好抗菌性能。

应用二、

CN201610331149.7公开了一种粒径可调的具有核壳结构的含醛基纳米微球,该含醛基纳米微球的粒径为100~305nm,分散度为0.1~0.202,所述含醛基纳米微球的核单体为苯乙烯,壳单体为4-乙烯基苯甲醛,或壳单体为苯乙烯和4-乙烯基苯甲醛的混合单体,所述核单体和所述壳单体二者的质量份配比为4:1,该含醛基纳米微球粒径大小可调,分散度好。本发明还公开了一种含醛基纳米微球-乳酸链球菌缀合物,采用上述含醛基纳米微球与乳酸链球菌制成,该含醛基纳米微球-乳酸链球菌缀合物通过将含醛基纳米微球中的醛基与乳酸链球菌中的氨基相偶联,能避免乳酸链球菌的高温失活,增强其稳定性。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201711236246.9 一种含4,5-二甲基-1,2-苯二胺衍生物合镉聚合配合物及制备方法与用途

[2] CN202010556377.0一种氧化石墨烯负载可再生抗菌聚丙烯材料及其制备方法

[3] CN201610331149.7一种粒径可调的具有核壳结构的含醛基纳米微球及其制备方法

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:611 0

欢迎您浏览更多关于4-乙烯基苯甲醛的相关新闻资讯信息