盐酸丁卡因的含量测定

2021/7/7 14:30:57

盐酸丁卡因为白色粉末状物质,水中易溶,乙醇中溶解,熔点为147~150℃,闪点为189.3。

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鉴别

 (1) 取本品10g,加5%醋酸钠溶液10ml溶解后,加25%硫氰酸铵1ml,即析出白色结晶。

(2) 取本品4g,加水2ml,溶解后,加硝酸3ml,即显黄色。

(3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)

(4) 取含量测定下的供试品溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA)测定,在228nm与310nm的波长处有吸收,在250nm的波长处有吸收。

(5) 取本品1g,加水10ml使溶解,加重铬酸钾试液2滴,即生成黄色沉淀;加稀硝酸数滴,沉淀即溶解。

检查

pH值 取本品5ml,加水至25ml,混匀,依法测定,(中国药典2000年版二部附录ⅥH),pH值应为3.2~ 6.0。

装量 照最低装量检查法(中国药典2000年版附录XF)检查,应符合粘稠液体项下规定。

微生物限度 取本品,照滴眼剂微生物限度检查法(中国药典2000年版二部附录XIJ)检查,应符合规定。

含量测定 

对照品溶液的制备 取盐酸丁卡因10mg精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加稀盐酸溶液(1→200) 5ml溶液与磷酸盐缓冲液10ml(pH5.8),加水稀释至刻度,摇匀。

供试品溶液的制备 取本品1g(约相当于盐酸丁卡因10mg),精密称定,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加稀盐酸(1→200)溶液5ml与磷酸盐缓冲液10ml(pH5.8),加水稀释至刻度,摇匀。

测定法 取对照品溶液与供试品溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A),在310nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。

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