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N-(1-(苯基乙酰基)-L-脯氨酰)甘氨酸乙酯的制备方法

发布日期:2021/7/23 9:43:07

背景及概述[1]

N-(1-(苯基乙酰基)-L-脯氨酰)甘氨酸乙酯的商品名NOOPEPT,作为治疗肥 胖、酒精依赖性退化或中毒性损伤等疾病。

制备[1]

步骤1、 N-苯乙酰-L-脯氨酸的制备方法

将57.5kg L-脯氨酸投入反应釜,再投入250L2mol/l NaOH液,搅拌30分 钟,温度控制在-10至-5℃度,然后双滴加苯乙酰氯66L和125L的4mol/l NaOH 液,温度控制在-10至-5℃度,滴加完保温15分钟,结束后用300L乙酸乙酯萃 取,分层,去除乙酸乙酯层,用2mol/L盐酸调PH=3,再用300L二氯甲烷萃取, 分区水层,二氯甲烷层用20kg无水NaSO4干燥,过滤,滤液减压蒸馏,得油状 物62kg,冷却后得N-苯乙酰-L-脯氨酸,其纯度为99.6%。

步骤2、N-(1-(苯基乙酰基)-L-脯氨酰)甘氨酸乙酯的制备方法

将步骤1所得N-苯乙酰-L-脯氨酸233kg投入反应釜内,再加入430kg四 氢呋喃搅拌,开始滴加139L三乙胺,然后滴加氯甲酸异丁酯134L,滴加温度保 持在-10至-5℃,滴加完毕搅拌30分钟,继续滴加14kg甘氨酸乙酯和139L三 乙胺和250L四氢呋喃的混合液。滴加完毕,保温30分钟。开始升温至常温保 温1.5小时,然后过滤,将滤液减压蒸馏,加入二氯甲烷将残留物溶解,用 5%NaHCO3液800kg分二次洗涤,分去水层,再用1mol/l盐酸洗涤,分层,用 30kg无水Na2SO4干燥,过滤、减压蒸馏得油状物,冷却至20度,加入酒精200L 结晶,搅拌3小时后,过滤、烘干的成品N-(1-(苯基乙酰基)-L-脯氨酰)甘氨酸乙酯166kg,纯度为99.6%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201410028081.6 N-苯乙酰-L-脯氨酸和 N-[1-(苯基乙酰基)-L-脯氨酰]甘氨酸乙酯的制备方法

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