网站主页 >> 1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐 >> 新闻专题 >> 正文

1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的两种制备方法

发布日期:2021/7/29 14:13:32

背景及概述[1]

1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐是一种有机中间体,可由氨基胍碳酸盐和1,1,3,3-四甲氧基丙烷通过一步反应关环得到,或者由咪唑与氰胺一步反应制备得到。

制备[1-2]

报道一、

向剧烈搅拌的氨基胍碳酸盐 (27.22 g, 0.20 mol) 的水 (50 mL)溶液中,加入浓盐酸(34 mL) ,缓慢加热至 40 摄氏度,经 3 小时缓慢加入 1,1,3,3-四甲氧基丙烷 (34.48 g, 0.21 mol)。 混合物用丙酮(250mL)稀释并在减压下浓缩直至形成大量晶体。冷却至环境温度后,在烧结过滤器上收集晶体,用丙酮洗涤并干燥得到1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐。产量:22.0g(75%)。

报道二、

向吡唑(4.08g,60mmol)的60mL二恶烷溶液中,加入氰胺(2.55g,60mmol)和在二恶烷(15.5mL)中的4N HCl。将反应混合物在搅拌下轻轻回流2小时。在反应过程中,产物从溶液中结晶出来。冷却至室温后,加入 30 mL 无水。加入乙醚,让混合物静置 30 分钟。过滤收集产物,用无水Et2O洗涤并干燥,得到1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐(7.30g,83%),为白色固体。

参考文献

[1] Acylguanidines as bioisosteric groups in argininamide-type neuropeptide Y Y1 and Y2 receptor antagonists: synthesis, stability and pharmacological activity,By Brennauer, Albert,From No pp.; 2006

[2] Preparation of beta-Homoarginines and Incorporation into beta-Peptides - Chemical, Structural and Biological Investigations,By Mahajan, Yogesh Raghav,From No pp.; 2003

免责申明

ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!

欢迎您浏览更多关于1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的相关新闻资讯信息