(2,2-二氯环丙基)苯的制备方法

2021/8/2 10:09:38

背景及概述[1]

(2,2-二氯环丙基)苯是一种有机中间体,可由苯乙烯为原料一步制备得到。(2,2-二氯环丙基)苯可用于制备环丙贝特。(2,2-二氯环丙基)苯经Friedel-Crafts酰化、Baeyer-Villiger氧化、醇解、烃化、水解的过程得到环丙贝特。环丙贝特是苯氧乙酸类降血脂药,化学名为2-[4-(2,2-二氯环丙基)苯 氧基]-2-甲基丙酸,由法国Synthelabo公司研发,临床用于经饮食疗法未能控制的Ⅱ型及Ⅳ型高脂蛋白血症。

制备[1]

向250ml四口烧瓶中加入30g苯乙烯、30ml二氯甲烷、43.5g三氯 甲烷和1.2g TEBA(苄基三乙基氯化铵)。升温至回流,滴加碱液(28.5g NaOH+28.5ml水),回流反应8小时。冷却至室温,加入60ml水,搅拌 10分钟,静置分层,水层用石油醚提取,合并有机层,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液用油泵高真空蒸馏,缓慢升温,至馏出液稳定后,控温约95~100℃蒸馏,得无色液体。收率:88.6%;HPLC纯度:99.2%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201510167078.7 环丙贝特中间体的合成方法及中间体

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