D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法

2021/8/3 10:27:33

背景及概述[1]

D-氨基葡萄糖硫酸盐最早收载于美国药典27版,是一种治疗关节炎的药物。关节炎已成为世界头号致残疾病,随着关节炎疼痛的加剧和活动受阻,将导致暂时或永久的失去工作能力。给社会和经济方面带来重大损失,D-氨基葡萄糖硫酸盐因为活性高,易吸收,是关节软骨和关节液的主要基质,越来越多地广泛应用于治疗关节炎疾病。

检测方法[1-2]

报道一、

一种D-氨基葡萄糖硫酸盐的检测方法,其步骤如下:

 (1)溶解:取D-氨基葡萄糖硫酸盐,在0℃下,溶于溶剂中;所述的溶剂为饱和硫酸铵溶液或者二甲亚砜;D-氨基葡萄糖硫酸盐与溶剂的重量体积比为100mg:1ml;溶液过滤,得到固体;

(2)检测:将所得固体,按氯化钾(或氯化钠)和硫酸钾(或硫酸钠)的检测方法,检测氯离子和硫酸根离子;所述的氯离子、硫酸根离子的检测方法均按《中国药典》2010年版二部附录ⅧA氯化物检查法,附录ⅧB硫酸盐检查法;

(3)判定:通过上述检测氯离子和硫酸根离子的结果,将不同方法制备的D-氨基葡萄糖硫酸盐区分开;

在饱和硫酸铵溶液中,完全溶解的为D-氨基葡萄糖硫酸氯化钾盐或者D-氨基葡萄糖硫酸氯化钠盐,有不溶解物且为硫酸钾的,原物是D-氨基葡萄糖盐酸盐硫酸钾混合物,有不溶解物且为硫酸钠的,原物为D-氨基葡萄糖盐酸盐硫酸钠混合物;

在二甲亚砜中溶解,不溶物为氯化钾的,原物为D-氨基葡萄糖硫酸氯化钾盐;不溶物为氯化钠的,原物为D-氨基葡萄糖硫酸氯化钠盐;

在二甲亚砜中溶解,不溶物为硫酸钾的,原物为D-氨基葡萄糖盐酸盐硫酸钾混合物;不溶物为硫酸钠的,原物为D-氨基葡萄糖盐酸盐硫酸钠混合物。

报道二、

一种用高效液相色谱法检测氨基葡萄糖硫酸盐的方法,具体包括以下步骤:

步骤1,配制标准品溶液,称取氨基葡萄糖硫酸盐标准品10mg,置于50ml容量瓶中,加水适量,经超声波振荡溶解,冷却至室温,用水定容,经水系膜过滤后即得;

步骤2,配制待测样品溶液,称取氨基葡萄糖硫酸盐待测样品10mg,置于50ml容量瓶中,加水适量,经超声波振荡溶解,冷却至室温,用水定容,经水系膜过滤后即得;

步骤3,分别将标准品溶液和待测样品溶液注入高效液相色谱仪,在同样的色谱条件下,记录色谱图和峰面积,采用外标法计算待测样品中氨基葡萄糖硫酸盐的含量。

进一步的,所述色谱条件包括色谱柱、流动相、流速;所述色谱柱采用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,优选为博纳艾杰尔Agela色谱柱VenusilC18Plus,色谱柱长度为250mm,内径为4.6mm,其填料粒径为5um;所述流动相由流动相a、流动相b、流动相c组成,所述流动相a为乙腈,所述流动相b为0.005%-0.009%的烷基磺酸钠溶液,所述的烷基磺酸钠可以是庚烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、辛烷磺酸钠任意一种或多种的混合物,所述流动相c为5%-12%的三乙胺溶液,所述流动相的体积配比为Va:Vb:Vc=9:90:1,所述流动相的用磷酸调节pH值为3.0-4.0;所述流速为0.6-1.0mL/min。

进一步的,外标法计算待测样品中氨基葡萄糖硫酸盐的含量的公式为:X(%)=C对×A样/A对/C样×100;

C对为标准品溶液中氨基葡萄糖硫酸盐的浓度,单位为mg/ml;

A对为标准品溶液色谱图的峰面积或峰高;

A样为待测样品溶液色谱图的峰面积或峰高;

C样为待测样品溶液中待测溶液的浓度,单位为mg/ml。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210388944.1 一种D-氨基葡萄糖硫酸盐的检测方法

[2] [中国发明] CN202011057732.6 一种用高效液相色谱法检测氨基葡萄糖硫酸盐的方法

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