网站主页 >> 异丙甲草胺 >> 新闻专题 >> 正文

异丙甲草胺的制备方法

发布日期:2021/8/5 9:59:37

背景及概述[1]

异丙甲草胺是都尔的活性成分,是美国和北美等地用量最大的高选择性酰胺类除草剂,其化学名称为2-甲基-6-乙基-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-氯代乙酰基苯胺。

异丙甲草胺主要通过杂草幼芽基部和芽吸收,向上传导,通过抑制发芽种子蛋白质的合成,抑制胆碱渗入干扰卵憐脂的合成,从而抑制幼芽与根部的生长,杂草在幼芽即被杀死而达到防除杂草的目的,可适用于大豆、玉米棉花和棉花等作物田,可防除马唐、稗草、牛筋草、金狗尾草等杂草,对马齿苋、觅菜等阔叶杂草也有一定的效果,是用于许多农作物最为重要的除草剂之一。

制备[1-2]

报道一、

步骤1、产物B((1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺)的合成

在高压釜中投入100g的2-甲基-6-乙基苯胺,98g(1.5eqv)的甲氧基丙酮,加入100mL的甲苯搅拌溶解后,再向反应体系中投加0.05eqv的氢化催化剂,氢化催化剂的钯碳、雷尼镍、磷酸的重量比为1:4:2,在搅拌下,先用氮气置换三次后,再用氢气置换三次,开始通氢气保温保压反应,反应温度为60℃,压力1.5MPa,每30min采取反应液进行HPLC检测,中控反应进程,当2-甲基-6-乙基苯胺色谱纯度小于等于0.5%后(反应终点标准),冷却、过滤,滤液采用工艺水水洗,水洗完毕后水环式真空泵减压蒸馏甲苯得144g的无色(1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺液体,含量98%,收率92%,反应终点时间为4.5h。

步骤2、异丙甲草胺(2-甲基-6-乙基-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-氯代乙酰基苯胺)的合成:

向500mL三口瓶中加入100g的步骤1合成的产物B、28g的氢氧化钾(1.0eqv),100mL甲苯、搅拌降温至-10℃,保持此温度下开始滴加37mL的氯乙酰氯(1.0eqv),滴加完毕保温反应1小时后HPLC中控反应进程,产物B色谱含量≤1%后,向反应体系中加入100mL的工艺水搅拌洗涤,静置分去水层,有机层在120℃下,经过水环式真空脱溶,得到129g的异丙甲草胺含量98%,收率92%。

报道二、

在250ml烧瓶内加入胺醚(40g,0.1894mol),加入碳酸钠(11.2g,0.1042mol),加入水11.1g,搅拌,滴加氯乙酰氯(22.7g,0.1988mol),滴加完毕继续搅拌10分钟,化验得到转化率99.5%,然后加入30g水洗涤,静置分掉上层水,下层有机层真空脱水,得到异丙甲草胺54g,产率为98.5%,GC含量98%。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201510775939.X一种异丙甲草胺的合成方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201410673466.8一种无溶剂酰化合成异丙甲草胺的方法

免责申明

ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!

欢迎您浏览更多关于异丙甲草胺的相关新闻资讯信息