N,N-二丁基甲酰胺的合成方法

2021/8/6 11:56:43

背景及概述[1]

N,N-二丁基甲酰胺是一种甲酰胺类化合物。N-甲酰化胺类化合物在化学化工和药物生产领域具有广泛的用途。例如甲酰胺可以用作有机合成原料,纸张处理剂,纤维工业的柔软剂,动物胶的软化剂,还可以用作测定大米中氨基酸含量的分析试剂;同时甲酰胺也是优良的有机溶剂,可以用于分离氯硅烷、提纯油脂等;此外,甲酰胺具有活泼的反应性,可以发生多种反应,除了三个氢参与反应外,还可以进行脱水、脱CO,引入氨基、酰基和发生关环等反应。以关环反应为例,甲酰胺与丙二酸二乙酯环合可以得到维生素B4的中间体4,6-二羟基嘧啶;与邻氨基苯甲酸环合可以得到抗心律失常药常咯啉的中间体喹唑酮-4。

制备[1]

在手套箱中,向反应釜中加入催化剂Rh/I(16.5mg)、N-甲基吡咯烷酮(1.0mL)、二正丁胺(168μL,1mmol)和癸烷(10μL,0.05mmol)。然后充入CO2置换釜内氮气三次,再充入CO2(20atm)和H2(20atm),油浴100℃下搅拌反应24h。反应完成后,用冰水浴冷却反应釜至室温,缓慢放掉气体,离心后上清液后测气相,收率为68%。核磁氢谱表征数据:1H NMR(500MHz,CDCl3):δ8.00(s,1H),3.24(t,J=7.5Hz,2H),3.16(t,J=7.5Hz,2H),1.48-1.47(m,4H),1.29-1.26(m,4H),0.91-0.87(m,6H).

参考文献

[1] [中国发明] CN202010762579.0 一类含有吡啶基团的多孔有机聚合物的制备方法和应用

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