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三唑酮农药的制备方法

发布日期:2021/8/13 10:45:55

背景及概述[1]

三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂。被植物的各部分吸收后,能在植物体内传导。对锈病和白粉病具有预防、铲除、治疗等作用。对多种作物的病害如玉米圆斑病、麦类云纹病、小麦叶枯病、凤梨黑腐病、玉米丝黑穗病等均有效。对鱼类及鸟类较安全。对蜜蜂和天敌无害。三唑酮的杀菌机制原理极为复杂,主要是抑制菌体麦角甾醇的生物合成,因而抑制或干扰菌体附着孢及吸器的发育,菌丝的生长和孢子的形成。三唑酮对某些病菌在活体中活性很强,但离体效果很差。对菌丝的活性比对孢子强。三唑酮可以与许多杀菌剂、杀虫剂、除草剂等现混现用。

三唑酮农药制备[1]

S1,准备三唑酮农药生产用原料:三唑酮16份、有机溶剂9份、乳化剂7份、抗冻剂7份、主表面活性剂8份、助表面活性剂5份、防漂助剂5份、渗透剂4份、分散剂0.8份、其余为去离子水;

S2,将三唑酮和有机溶剂放入搅拌器中加热溶解,温度控制在60℃,待三唑酮完全溶解后,再打开搅拌器进行搅拌,转速为45r/S在搅拌的同时加入乳化剂和分散剂,得到混合液体A;

S3,将S2中的混合液体A混合均匀,混合均匀后,提高温度,将温度控制在70℃,提高转速,转速为85r/S,加入渗透剂和防漂助剂,充分搅拌均匀,得到混合液体B;

S4,将S3中的混合液体B中加入去离子水、主表面活性剂和助表面活性剂,充分搅拌45min,得到混合液体C;

S5,将混合液体C放入冷藏室中进行冷藏,冷藏后进行包装,得到产品。

合成[2]

A、将甲酸铵和水合肼投入到缩合釜中,升温,当温度在140℃时,滴加水合肼,滴加结束后,升温至160℃,保温反应3小时,脱水1小时,反应结束后,生成的氨气通过三级水吸收,结晶离心,固体为三氮唑;

B、将对氯苯酚,碳酸钾溶解于二氯甲烷中,得到混合体系,升温至100℃向混合体系中滴加一氯频呐酮,保温4h,得到中间体1;

C、将硫酰氯滴加入中间体1的二氯甲烷溶液中(硫酰氯与中间体1的摩尔比为1.5:1),然后在50℃保温3小时,取样定性合格后,用水循环真空泵带负压,慢慢升温,抽尾气到三级水吸收,再进入三级碱吸收。减温到50℃,转料到缩合釜;

D、将三氮唑加入步骤C的混合体系中,然后升温至100℃保温3小时,保温结束,降温到100℃以下,加水搅拌30分钟,静置后分去水层,放料抽滤,抽滤出的甲苯溶液进入蒸馏釜,产品先离心甩干,再干燥得到三唑酮。

参考文献

[1][中国发明]CN201710748628.3一种三唑酮的生产方法

[2][中国发明]CN201710489993.7一种三唑酮的合成工艺

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