松树树脂的制备方法

2021/8/18 10:13:14

背景及概述[1]

松树树脂主要由单萜、倍单萜、树脂酸等二萜化合物组成,分别为松节油、重质松节油、松香的主要成分。

松香树脂是一种浅色的,经过高度聚合的高软化点、高粘性、更好的抗氧化性的物质,并且在液体状态下或在溶液里完全抗结晶,它的多种用途包括油漆,干燥剂,合成树脂,汽车油墨,地砖,橡胶合成物,助焊剂、焊锡膏,以及各种胶粘剂和保护涂料。松香树脂在胶粘剂行业用于增加粘性、改变胶粘剂持粘性、内聚性能等。

松香树脂酸含有双链和羧基活性基因,具有共轭双键和典型羧基反应。松香 除了本身易于氧化及异构反应外,还具有歧化、氢化、加成、聚合的双键反应。同时也具有酯化、醇化、成盐、脱羧、氨解等羧基反应。松香二次再加工就基于松香有双键和羧基反应的特性,将松香加以改性,生成一系列改性松香,提高了松香使用价值。

制备[1-2]

报道一、

一种快速生产松香树脂的方法,包括以下步骤:

a.破磨:取纯度≥99.2%的精制松香100kg,破碎并且磨至90-120目;

b.预热:把步骤a中磨至90-120目的松香加入至预热釜,预热釜为密闭式,并且充有氮气保护,在预热釜内加入9kg的季戊四醇,在预热釜内加入1.8kg的甘油,在预热釜内加入0.75kg的富马酸,在预热釜内加入0.10kg的催化剂氧化锌,边搅拌边加热,经过1.2h预热至260℃;

c.微波催化:把步骤b中预热好的溶液,排入微波反应釜,微波反应釜为密闭常压式,并且安装有微波发生器和搅拌装置,所述微波发生器的功率为10kW,并且充有氮气保护,开启微波发生器和搅拌装置,边进行微波辐射边搅拌,持续时间为25min,完成微波催化;搅拌装置适用于微波辐射的工作环境,通过微波催化,有利于加强分子振动,提高反应热效应,提高酯化反应速率;

d.超声波催化:把步骤c中微波催化完成的溶液排入超声波反应釜,超声波反应釜为密闭常压式,并且充有氮气保护,在超声波反应釜上装有超声波发生器和搅拌装置,开启超声波发生器,使其频率处于25kHz下,保持20min,然后停止超声波发生器,搅拌10min,再静止30min,始终保持超声波反应釜的温度处于265-270℃,重复本步骤1次;利用超声波的空化作用和机械作用,可以提高酯化反应速率;

e.加压催化:把步骤d中超声波催化完成的溶液排入加压反应釜,加压反应釜为密闭式,并且充有氮气保护,在加压反应釜内,快速把排至加压反应釜内的溶液加压至0.18MPa,然后静止30min,再把加压反应釜内的压力降至常压;利用加压的方式提高酯化反应速率;

f.冷却:把步骤e中加压催化完成的溶液排入冷却釜,冷却完成后,再用传统方法制得松香树脂产品103.02kg。

经检验,生产得到的松香树脂产品技术指标为:产品颜色(哈森色号)≤50,酸值≤30mg KOH/g,软化点100-105℃,热稳定性(空气中):180℃,4h开始变色。

报道二、

一种快速生产松香树脂的方法,包括以下步骤:

a.破磨:取纯度≥99.2%的精制松香100kg,破碎并且磨至90-120目;

b.预热:把步骤a中磨至90-120目的松香加入至预热釜,预热釜为密闭式,并且充有氮气保护,在预热釜内加入9kg的季戊四醇,在预热釜内加入1.8kg的甘油,在预热釜内加入0.75kg的富马酸,在预热釜内加入0.10kg的催化剂氧化锌,边搅拌边加热,经过1.2h预热至260℃;

c.微波催化:把步骤b中预热好的溶液,排入微波反应釜,微波反应釜为密闭常压式,并且安装有微波发生器和搅拌装置,所述微波发生器的功率为10kW,并且充有氮气保护,开启微波发生器和搅拌装置,边进行微波辐射边搅拌,持续时间为25min,完成微波催化;搅拌装置适用于微波辐射的工作环境,通过微波催化,有利于加强分子振动,提高反应热效应,提高酯化反应速率;

d.超声波催化:把步骤c中微波催化完成的溶液排入超声波反应釜,超声波反应釜为密闭常压式,并且充有氮气保护,在超声波反应釜上装有超声波发生器和搅拌装置,开启超声波发生器,使其频率处于25kHz下,保持20min,然后停止超声波发生器,搅拌10min,再静止30min,始终保持超声波反应釜的温度处于265-270℃,重复本步骤1次;利用超声波的空化作用和机械作用,可以提高酯化反应速率;

e.加压催化:把步骤d中超声波催化完成的溶液排入加压反应釜,加压反应釜为密闭式,并且充有氮气保护,在加压反应釜内,快速把排至加压反应釜内的溶液加压至0.18MPa,然后静止30min,再把加压反应釜内的压力降至常压;利用加压的方式提高酯化反应速率;

f.冷却:把步骤e中加压催化完成的溶液排入冷却釜,冷却完成后,再用传统方法制得松香树脂产品103.02kg。

经检验,生产得到的松香树脂产品技术指标为:产品颜色(哈森色号)≤50,酸值≤30mg KOH/g,软化点100-105℃,热稳定性(空气中):180℃,4h开始变色。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201410192331.X 一种快速生产松香树脂的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201811103980.2 一种用于道路标线的松香树脂的制备方法

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:832 0

欢迎您浏览更多关于松香树脂的相关新闻资讯信息