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氘代氯仿的制备方法

发布日期:2021/8/19 10:03:40

背景及概述[1]

氘代氯仿是最常用的核磁共振检测所用的溶剂。其主要方法是以三氯苯乙酮在氘代氢氧化钠催化下与重水反应制得。

制备[1-2]

报道一、

将200克六氯丙酮和30克氧化钙加入到500毫升带回流冷凝管的三口瓶中,搅拌下滴加10克重水,10分钟左右滴加完毕,升温至110℃反应约8小时,反应结束,反应改为蒸馏装置,收集60~61℃馏分,得到115克无色透明液体,收率95.8%。

报道二、

370克三氯乙酸钠和61.6克氧化钙,18.2克重水装入500毫升三口瓶中,安装冷却回收装置,密闭机械搅拌,升温到90摄氏度反应至体系中无重水,收集到冷凝液体209.2克,粗品收率96.0%。粗品氘代氯仿加20克颗粒状无水氯化钙搅拌干燥0.5小时,过滤掉氯化钙,滤液常压蒸馏,收集60-61℃的馏分得无色透明液体即氘代氯仿203.8克,收率97.4%。两步合并计算收率93.5%。

氘代率的测定:准确称取182mg对苯二甲酸二甲酯加入100ml容量瓶中,溶于100ml甲醇,完全溶解后,分别取1ml溶液于LC-MS样品瓶中,于烘箱内40摄氏度挥发完全,再加入600ul制备的氘代氯仿完全溶解样品后做1H-NMR,测得氘代率99.9%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201711077935.X 一种氘代氯仿的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201810950423.8 一种氘代氯仿的制备方法

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