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超细氢氧化铝表面改性攻略

发布日期:2021/9/8 11:26:07

超细氢氧化铝粉体具有阻燃、消烟、填充等多重功能,能与磷等多种物质产生协同阻燃效应,是为电子、化工、电缆、塑料、橡胶等行业中重要的环保型阻燃剂。

氢氧化铝为填充型无机阻燃剂,为达到较好的阻燃效果,填充量需40%(总量)以上,有的甚至高达60%,但高填充量不仅严重影响制品的机械性能,而且使挤出及加工性能变差。

因此,为使超细氢氧化铝粉体能更广泛地用于聚烯烃等阻燃材料中,必须要进行氢氧化铝粉体表面改性,以改善其表面的物理化学特性,增强超细氢氧化铝粉体与基质,即有机高聚物或树脂等的相容性和在有机基质中的分散性,以提高材料的机械强度和综合性能。

超细氢氧化铝常用的表面改性剂

(1)硅烷偶联剂

硅烷偶联剂现有百余种,其中γ-官能团硅烷偶联剂最稳定,其用于热塑性和热固性中加填的氢氧化铝改性处理,改善制品强度十分显著。α-官能团硅烷偶联剂稳定性介于β和γ之间,除增强制品的力学性能外,α-官能团硅烷偶联剂还能使制品的电学性能和防潮性能得以改善,其处理的氢氧化铝改性产品适合在电线电缆行业应用。

(2)锆类偶联剂

锆类偶联剂由含有铝酸锆的低相对分子质量无机聚合物在分子主链上络合两种有机配位基组成,一种配位基赋予偶联剂良好的羟基稳定性,另一种配位基则赋予偶联剂良好的有机反应性,其对氢氧化铝超细氢氧化铝粉体有较好的改性效果。

(3)高级脂肪酸及其盐

在高级脂肪酸及其盐的分子结构中,一端为长链烷基,另一端为可与氢氧化铝表面官能团发生化学反应的羧基及其金属盐。用高级脂肪酸及其盐处理超细氢氧化铝粉体类似偶联剂的作用,可改善超细氢氧化铝粉体和聚合物分子的亲和性,改善制品的力学性能和加工性能。

(4)不饱和有机酸

常见的不饱和有机酸是:丙烯酸、甲基丙烯酸、肉桂酸等。一般地说,酸性越强越容易形成离子键,故多选用:丙烯酸和甲基丙烯酸。

各种有机酸可以单独使用,也可以混合使用,处理含碱金属离子的矿物超细氢氧化铝粉体,效果较好。

(5)有机硅

高分子有机硅又称硅油,是以硅氧键链(Si-O-Si)为骨架,硅原子上接有机集团的一类聚合物。常用的有含氢聚甲基硅氧烷、羟基封端聚二甲基硅氧烷等。

超细氢氧化铝表面改性工艺

目前,比较常用的超细氢氧化铝粉体的表面改性方式主要有干法改性与湿法改性两种。

(1)干法改性

该工艺是将经需要改性超细氢氧化铝粉体预热至一定温度后,将改性剂缓慢滴加到高速搅拌的氢氧化铝粉体中,反应至一定时间后停机包装。

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干法改性的优点是对设备要求低,操作简单。缺点是工人劳动强度大,氢氧化铝粉体包覆率低。

(2)湿法改性

湿法改性是在在超细氢氧化铝粉体生产过程中,将合成的氢氧化铝浆液经过过滤、洗涤后,滤饼打浆,在一定温度的打浆后的浆液中加入改性剂,搅拌一段时间,过滤烘干打散后包装。

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湿法改性的优点是工人劳动强度低,没有粉尘污染,生产效率高,氢氧化铝粉体包覆率高,在20-30%,改性效果较高且稳定。较干法改性而言,湿法改性流程长,对设备要求较高。由于湿法改性优点多,正在逐步取代干法改性生产方式。

超细氢氧化铝表面改性效果的评价方法

(1)吸油率测试

吸油率主要是测定一定量的Al(OH)3粉料刚刚达至饱和浸润时所需要的蓖麻油量,用它来表征一定量的Al(OH)3刚达到饱和浸润所需的树脂量。

检测方法如下:将超细氢氧化铝粉体称取干燥试样约10g,置于烧杯内,用滴定管滴加蓖麻油,用玻璃棒轻轻调和,使蓖麻油与试样浸润均匀制团状。计算出每100g氢氧化铝所吸附的蓖麻油量,即为超细氢氧化铝粉体的吸油率。

经过表面改性的氢氧化铝粉体,吸油率会出现一定程度的变化。如用硅烷偶联剂改性后的超细氢氧化铝粉体,吸油率会下降10%左右。

(2)SEM测试

改性前后超细氢氧化铝粉体的形貌检测所采用电子显微镜设备进行扫描,通过电镜可以发现改性后的粉体在基体内分散情况好于未改性产品。

(3)FTIR测试

采用傅里叶红外光谱仪进行红外光谱测定,分析产品表面的基团。例如采用甲基乙烯基硅烷湿法表面改性的氢氧化铝粉体,通过红外光谱可测定乙烯基–Vi与–Si含量。

(4)测定制品性能

将改性后与未改性的超细氢氧化铝粉体所制制品进行线缆指标如氧指数、拉伸强度、断裂伸长率等的测试。通过对比,可发现改性后,制品的阻燃性能、力学性能均有所改善。

(5)活化指数

活化指数是通过测定改性后漂浮在水面上方的氢氧化铝量占氢氧化铝总量的百分数来评价表面改性效果的指标。由于超细氢氧化铝粉体表面改性剂种类不同、处理方式不同,使改性后的粉体有些浮于水面,有些则会下沉。

如硬脂酸钠、钛酸酯湿法改性,疏水性硅烷干法改性后的超细氢氧化铝粉体,可以采用活化指数来评价改性效果;但是亲水性硅烷干法改性,硅烷湿法改性后的超细氢氧化铝粉体,会在水中下沉,采用活化指数无法评价改性效果,准确的评价方式还是红外光谱测试。

来源:刘骞,马晓宁.超细氢氧化铝粉体的改性研究[C]

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