维生素D2的生产方法和提取方法

2021/9/13 9:43:16

背景及概述[1]

维生素D2 (Vitamin D2),化学名称为9,10-开环麦角甾-5,7,10 (19) ,22-四烯-3β-醇,CAS号为50-14-6,为无色针状结晶或白色结晶性粉末,无臭无味,遇光或空气均易变质。维生素D2 属类固醇衍生物,是一种关系钙、磷代谢的活性物质,对防治儿童佝偻病、老年骨质疏松有重要作用,目前以维生素D2主要成分的药物制剂有96种;维生素D2也是饲料中不可缺少的重要添加剂,可明显提高禽畜产蛋率和出瘦肉率;维生素D2还是度骨化醇、骨化三醇、卡泊三醇及帕立骨化醇等药物的合成原料,因此是一种非常重要的药物及精细化工产品。

生产工艺[1]

将20克麦角固醇溶解于250毫升环己烷,加入抗氧剂,冷却至0℃,反应系统充入氮气,溶液以适当流速进入光化学反应器,在波长为275纳米的LED光照射下发生光化学开环反应,反应温度控制在0±5°C,通过流速的调节,保证原料麦角固醇的转化率达75%以上,然后开环反应后的溶液直接通过第二光化学反应器,在波长为335纳米的LED光照射下发生光化学闭环反应,反应温度控制在0±5°C。

总反应时间约4小时,反应完成后出料,减压回收反应溶剂,加入乙酸乙酯加热回流5分钟,然后冷却至0℃,抽滤回收未转化的麦角固醇4.2克,麦角固醇回收率约21%。

抽滤后的母液中加异辛烷,加热回流约0.5小时,然后冷却至0℃,析出大部分维生素D2,抽滤获得批维生素D2产品,真空干燥器干燥得6.8克维生素D2,纯度95%以上。剩余的母液进一步再加热0.5小时左右,然后减压除去部分溶剂后冷却至0℃,又析出维生素D2,抽滤获得第二批维生素D2产品,真空干燥器干燥得3.6克维生素D2,纯度97%以上。剩余的母液进一步再加热20分钟,然后减压除去部分溶剂后冷却至0℃,析出第三批维生素D2,真空干燥器干燥得1.6克维生素D2,纯度97%以上。三次产物合并的总收率60%,纯度96%以上。

提取方法[2]

一种利用绣球菌子实体提取高含量维生素D2的方法,包括以下步骤:

S1、取研磨过筛后的100目的100g绣球菌子实体与5µg水溶性纳米荧光材料混合,20KHz超声分散于蒸馏水中,得分散悬浊液;

S2、将所述分散悬浊液置于脉冲电场的电场强度为30Kv/cm,脉冲宽度为6µs的脉冲电场中,并在所述水溶性纳米荧光材料的激发波长下照射所述分散悬浊液,所述水溶性纳米荧光材料的激发波长为200-380nm,所述水溶性纳米荧光材料的发射波长为280-400nm,照射2h结束后,过滤取滤渣,得提取固形物,所述水溶性纳米荧光材料为水溶性CdSe/ZnS量子点;

S3、利用pH值为9的碱液将所述提取固形物超声分散,并在脉冲电场的电场强度为20Kv/cm,脉冲宽度为40µs的脉冲电场的作用下,进行皂化反应,皂化反应的温度为95℃,皂化时间为2h,反应结束后取滤渣,得第二提取固形物;

S4、将500ml的100%的乙醇溶液加入至所述第二提取固形物中,搅拌均匀后,过滤取滤液,得提取液;

S5、30℃下真空旋蒸干燥所述提取液,即得维生素D2提取物。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911101885.3 一种维生素D2的高效生产工艺

[2] [中国发明] CN202110097655.5 一种利用绣球菌子实体提取高含量维生素D2的方法

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