溴五氟苯的制备方法

2021/9/13 10:42:05

背景及概述[1]

溴五氟苯又叫五氟溴苯,是一种重要的农药、医药和液晶材料中间体,无色至微黄色液体,具有广泛的应用和发展前景,它既是医药中间、农药中间体、液晶中间体,也是烯烃聚合催化剂的中间体。

制备[1-2]

报道一、

向250mL四口瓶中加入210g 1,2-二氯乙烷,38.5g溴素(0.24mol),降温至-5℃至-8℃,通入17g氯气(0.24mol),将所得氯化溴的1,2-二氯乙烷溶液于32℃下滴加入装有80g五氟苯(0.48mol)和12.8g三氯化铝(0.1mol)的反应釜中,保温搅拌12小时后,经后处理,减压蒸馏脱除溶剂后,减压精馏得溴五氟苯97g,收率82%(HPLC:98.6%,主要杂质五氟氯苯,HPLC:0.77%)。

报道二、

在1000mL的四口瓶中加入336g(2mol)五氟苯、40g(0.3mol)三氯 化铝,搅拌下将反应物加热至45℃,缓慢滴加320g(2mol)溴素,混合物保持在45℃下搅拌18h,保温完毕后加入10%亚硫酸钠200g,搅拌至体系无色,分层分出油层,水层用二氯甲烷50g×2萃取,合并有机相,蒸出二氯甲烷回收套用,浓缩液精馏得到五氟溴苯447.1g,含量99.5%,收率90.5%。目标化合物进行GCMS分析,m/z=245.9,确定为溴五氟苯。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201811348065.X 五氟溴苯的制备方法

[2] CN201510746066.X一种2,3,4,5,6-五氟苯酚的制备方法

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