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二甲基双环氧乙烷的制备方法

发布日期:2021/9/14 11:16:37

背景及概述[1]

二甲基双环氧乙烷又称为DMDO,是由丙酮衍生出的过氧化酮类化合物,分子中含有由过氧链组成的三元环系。它是唯一常用的过氧化酮类化合物,在有机合成中主要用作氧化剂。

制备[1-2]

报道一、

取丙酮10mL加入100mL圆底烧瓶中,加入水12mL和NaHCO34.5g剧烈搅拌混合物并冷却至0℃,向反应体系中缓慢加入Oxone(9g),加入完毕后在0℃继续剧烈搅拌20分钟,减压蒸馏并在-78℃收集蒸馏液,为无色透明液体,加入无水硫酸钠干燥。

报道二、

将3L三颈圆底反应烧瓶装配有高效机械搅拌器、固体加料漏斗 和冷凝器(30cm)、用于向下移位的装置,连接于两颈收集瓶,后者通过干冰/丙酮浴冷却至-78℃。反应烧瓶装载水(254mL)、丙酮 (192mL)和NaHCO3(58g)的混合物并在冰/水浴的帮助下冷却至 5-10℃。在剧烈搅拌和冷却时,将固体(120g,0.195mol) 分五份在3分钟间隔下添加。在最后添加3min之后,将加料漏斗用 塞子替代,并将适度真空(80–100mmHg)应用于所述烧瓶。从反应烧 瓶移除冷浴(5-10℃),并同时剧烈搅拌,在90分钟的时段内蒸馏 DMDO/丙酮溶液并在冷却的(-78℃)收集瓶中收集。将收集瓶升温至 -20℃并经K2CO3干燥3小时。将DMDO溶液过滤至干燥烧瓶中并保存在-20℃下直至使用。收集大约130ml DMDO溶液。通过将0.2 mL干燥的DMDO溶液的等分试样溶解在CDCl3中并将二甲基过氧化酮的甲基质子信号的高度(在δ1.65)与丙酮(0.5%)右侧13C伴峰的高度进行比较,经由NMR确定DMDO的浓度,产生0.05M DMDO 溶液。

参考文献

[1] PCT Int. Appl., 2020155017, 06 Aug 2020

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201380023606.0 APP特异性BACE抑制剂(ASBI)及其用途

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