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合成无水溴化亚铁步骤是什么

发布日期:2020/10/22 21:04:06

性状【1】

溴化铁[iron(Ⅲ)bromide3化学式FeBr3、Fe2Br6。分子量295.57。暗红棕色有光泽的六方菱形板状晶体。吸湿性极强。有腐蚀性和刺激性。溶于水、乙醇、乙醚、乙酸,微溶于液氨。加热时升华,同时逐渐分解生成溴化亚铁与溴。90℃时溴的蒸气压为7.331×103Pa,139℃时为1.013×105Pa。暴露在空气和光照下,会逸出部分溴蒸气。沸煮其水溶液时,会分解生成溴化亚铁与溴。其六水合物为暗绿色晶体,27 C时溶于自身的结晶水中。应密封避光保存于低温处。制法:可用铁或溴化亚铁在200C与溴反应而得。溴化铁样品难以制纯,原因是它不稳定,Br会被Fe氧化,生成Br2和Fe。加热溴化铁至200℃以上时容易分解,煮沸其水溶液也会使其分解,生成溴化亚铁和溴。

外观

用途

用于芳香化合物的催化溴化反应,分析化学和疾病医药中。

水溶性质

氧化性和酸性

理化性质【2】

溴化铁样品难以制纯,原因是它不稳定,Br会被Fe氧化,生成Br2和Fe。加热溴化铁至200℃以上时容易分解,煮沸其水溶液也会使其分解,生成溴化亚铁和溴。溴化铁,化学式为FeBr3,棕黄色或深红棕色固体。易溶于水,溶于水略显酸性,其水溶液可以结晶出暗绿色的FeBr3·6H2O。可溶于给电子溶剂(如乙醚、乙醇)中。

制备【3】【4】

铁的溴化物中铁元素有两种价态,其中溴化亚铁中的铁元素的化合价为+2价,化学式为FeBr 2 ,溴化铁中的铁元素的化合价为+3价,化学式为FeBr 3 。无水溴化亚铁是一种合成其它重要试剂的中间体,譬如其可以作为合成卟啉铁的铁源,无水溴化铁是一种重要的路易斯酸催化剂。通常制备溴化亚铁的方法是以还原铁粉与氢溴酸发生置换反应以制备其水溶液,但该方法存在的主要不足有以下两点:其一、原子经济性低,产生大量副产物氢气;其二、溴化亚铁水溶液制备成无水溴化亚铁难度很大,如若直接加热干燥易使其发生氧化及水解反应,生成氢氧化铁或氧化铁,一般采用的方法是将溴化亚铁水溶液在溴化氢气流中加热制得其无水盐,此工艺要求在高温下才能进行,能耗高的同时也对生产设备提出了苛刻的要求。而另外一种无水铁的溴化物溴化铁的传统制备过程中均直接以液溴为溴源,势必在合成过程中对环境造成很大的影响。从绿色化学角度出发,设计了一种反应条件温和、效率高、绿色化程度高的无水铁的溴化物的制备方法。借助离子液体作为载体进行铁的溴化反应的研究,离子液体在铁的溴化反应过程中在充当催化剂的同时也充当溶剂的角色,反应过程中溴化试剂液溴和反应产物铁的溴化物均溶于离子液体体系中,反应结束后通过简单的萃取方法使产物脱离出反应体系,离子液体可以重复使用,从源头上避免水的引入,这样的操作流程就能使该合成工艺的“绿色因子”大大提高,使之符合当前所倡导的绿色化学的基本原则 ,为大规模工业化生产铁的无水溴化铁提供一种新型的途径。

合成无水溴化亚铁步骤

合成无水溴化亚铁的反应是在15mL聚四氟乙烯反应釜内进行,首先将 0.01 mol(1.6 g)液溴、0.01 mol(2.19 g)溴化 1-正丁基-3-甲基-咪唑(bmimBr)离子液体加入到反应釜中,室温下搅拌反应 10min 后,再向其中加入 0.01 mol(0.56 g)的还原铁粉,密封反应釜,待加热至预定反应温度后开始搅拌。反应结束后将反应体系冷却至室温,缓慢打开反应釜。再用乙醚萃取反应液5次,每次使用10mL乙醚,将乙醚集中后进行蒸馏,得到目标产物,通过在电子天平上称重以确定其产率。

1.3 合成无水溴化铁步骤

合成无水溴化铁的反应是在1 mL聚四氟乙烯反应釜内进行,首先将 0.03 mol(4.8 g)液溴、0.03 mol(6.57 g)溴化 1-正丁基-3-甲基-咪唑(bmimBr)离子液体加入到反应釜中,室温下搅拌反应30min后,再向其中加入 0.02 mol(1.12 g)的还原铁粉,密封反应釜,待加热至预定反应温度后开始搅拌。反应结束后将反应体系冷却至室温,缓慢打开反应釜。再用乙醚萃取反应液5次,每次使用10mL乙醚,将乙醚集中后进行蒸馏,得到目标产物,通过在电子天平上称重以确定其产率。

参考文献

[1]申泮文  王积涛等编著,化合物词典,上海辞书出版社,2002年06月第1版,第200页

[2](苏)Ю·В·卡里亚金  И·И·安格洛夫著  任道华译,纯化学物质的制备,山西科学教育出版社,1986年07月第1版,第77页

[3]越智主一郎著  罗雄才译,无机工业药品,商务印书馆,,第60页

[4]赵新华,蒋晓敏,谢骄.铁的溴代反应工艺的绿色化研究[J].广东化工,2013,40(04):61+136.

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