溴甲酚绿的应用

2019/11/2 13:16:10

背景及概述[1]

溴甲酚绿,是一种化学品,分子式是C21H14Br4O5S,主要用作酸碱指示剂。0.1%溴甲酚绿的制备方法:称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇稀释至100ml;0.2%甲基红:称取0.2g甲基红,溶于95%乙醇稀释至100ml。按比例3:1 混合。

应用[2-3]

1.用于检测乳化炸药中硝酸铵溶液pH值是否合格

乳化炸药为技术含量最高、工艺 最为复杂的炸药,而在其生产过程中,对原材料的特性要求较为严格,具体有原材料多孔硝 酸铵的粒度、品质以及其在溶解后的温度、pH值,成乳时的搅拌速率等。在决定乳化炸药做功能力及安全性能的诸多因素中,硝酸铵溶液的pH值在安全方 面发挥着重要作用,根据汪旭光院士所著《乳化炸药》一书中提出,pH值一般为3.8至4.0之 间,低于此pH值范围,容易引起碳质燃料碳化,高于此范围易对乳化炸药的敏化产生不利影 响,以上情况,均可造成炸药的做功能力的下降甚至拒爆。因此,pH值的准确快速测定,不仅 对产品的质量起到决定因素,而且爆破作业的安全性起着重要的决定作用。

目前,工厂检测的主要方式是采用pH计,将校准好的pH计测量待测溶液中,待一定时间后读数,取得较为正确的pH值。以上方法对测试人员操作技能较低,仪器在检测过程中 加入了温度对pH值校准的影响,准确度高、检测速度较快。然而,由于电极为易耗品,加之仪 器单价不菲,导致成本较高。因此,亟需寻求一种快速、准确以及成本低廉的pH值检测方法。

鉴于以上所论述——pH值的对坑下爆破的重要作用以及乳化炸药生产过程中的 质量管控——所以,寻求一种快速,简便,可靠的pH值检测方法,是提升乳化炸药生产效率 及安全性的研究方向。CN201710827314.2解决的技术问题是如何提供一种快速检测硝酸铵溶液特定pH值范围的指示剂配方及方法。为实现上述发明目的,本发明提供如下技术方案:

一种检测乳化炸药中硝酸铵溶液pH值是否合格的方法,包括:

(a)取待测硝酸铵溶液并分为多份,向份中加入二甲基黄指示剂,向第二份中加入溴甲酚绿指示剂;

(b)根据步骤(a)待测溶液的变色情况,判断所述待测硝酸铵溶液pH值是否合格;

当份待测溶液变为橙色,且第二份待测溶液变为黄绿色,则表明待测溶液合 格;否则,不合格。

2.利用酸碱指示剂法测定壳寡糖脱乙酰度

壳寡糖的脱乙酰度能够影响壳寡糖的生物、物理、化学功能与活性,是壳寡糖各种 功能的体现,是衡量壳寡糖质量的重要指标之一。壳寡糖的脱乙酰度是指在壳寡糖中总的 糖残基数中脱除乙酰基的糖残基数所占的百分比,而游离氨基的含量则是它各种功能的基础。本发明提供了一种利用酸碱指示剂法测定壳寡糖脱乙酰度的方法。本发明提供的方法是一种准确、快速测定壳寡糖脱乙酰度的方法,同时,本发明提供的方法使用仪器简单,操作简单易行,样品无需特殊的前处理,滴定终点判断明显,测量误差小,适用于壳寡糖制备过程中的质量控制。CN201610772997.1提供了一种利用酸碱指示剂法测定壳寡糖脱乙酰度的方法,包括如下步骤:

S1、测定壳寡糖样品中的水分含量作为壳寡糖样品干燥失重项下减失重量;

S2、取壳寡糖样品,用蒸馏水溶解后,调节pH值至8.0,加入稀盐酸滴定液,同时滴 加0.1-1%的溴甲酚绿指示剂1-6滴,混匀后用氢氧化钠滴定液滴定至溶液变为绿色即为滴 定终点;

S3、计算壳寡糖样品的脱乙酰度,公式如下:

式中,D.D.%为脱乙酰度,%;NHCl为盐酸滴定液的浓度,mol/L;VHCl为盐酸滴定液 的体积,mL;NNaOH为氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L;VNaOH为氢氧化钠滴定液的体积,mL;G为供试品称重,g;W为干燥失重项下减失重量,%;0.016为1mol/L盐酸相当的氨基量,g;9.94%为理论氨基含量。进一步地,所述壳寡糖样品的浓度为6-10mg/mL。进一步地,所述稀盐酸滴定液的浓度为0.1-0.5mol/L。进一步地,所述指示剂的用量为1%的溴甲酚绿指示剂1-2滴。进一步地,所述氢氧化钠滴定液浓度为0.1-0.5mol/L。与现有技术相比,CN201610772997.1有益效果如下:

(1)本发明提供的利用酸碱指示剂法测定壳寡糖脱乙酰度的方法,可以准确、快速 地测定壳寡糖脱乙酰度,且本发明提供的方法使用仪器简单,操作简单易行,样品无需特殊 的前处理,滴定终点判断明显,测量误差小,适用于壳寡糖制备过程中的质量控制。

(2)本发明提供的利用酸碱指示剂法测定壳寡糖脱乙酰度的方法,以溴甲酚绿作 为指示剂,滴定终点颜色变化明显,可准确判断滴定终点,降低测定误差。

(3)本发明发明人在研究酸碱指示剂法测定壳寡糖脱乙酰度过程中,通过大量的 研究发现,壳寡糖水溶液pH值对样品脱乙酰度的测定具有很大的影响,壳寡糖水溶液中,乙酰氨基在pH8.0时刚好达到完全游离出来的状态,此时利用酸碱指示剂法测定壳寡糖脱乙酰度,准确度高,而壳寡糖水溶液pH小于8.0时造成负误差,pH大于8.0时造成正误差。

主要参考资料

[1] 中国药典

[2] CN201710827314.2

[3] CN201610772997.1

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