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甲醇镁的制备及鉴定

发布日期:2018/11/5 11:07:07

背景及概述[1]

金属醇盐可用“M-O-R 或 M-(O-R)n 表示(其中M表示金属离子,而R 表示烷基)”,是一种介于无机化合物和有机化合物之间的广义金属有机化合物。

金属醇盐已被广泛应用于溶胶-凝胶法中作为前驱物,包括:超细及纳米材料、陶瓷、金属氧化物薄膜等,同时也被广泛用于制备橡胶复合材料、催化剂等方面。甲醇镁属于一种金属醇盐,是一种对水敏感的固体化合物,主要应用于有机合成的选择性底物,无水体系中的中和剂,同时也是制备高纯氧化镁的主要原料。

通过研究发现,甲醇镁可经常被应用到有机合成反应中的催化剂,有相当多的研究者在合成有机化合物时将甲醇镁作为催化剂使用,尤其在酮肟类化合物(选冶药剂)的合成研究中。由于未来一段时期,经济的发展必将推动国内湿法冶金工艺的发展,选冶药剂的需求量将不断增加,作为选矿药剂合成的催化剂甲醇镁的需求量必将迅速增长,因此甲醇镁的应用前景非常好。

制备[1]

甲醇镁的合成有直接合成法、烷基镁法、醇解法和脂解法等.有许多文献都介绍了利用甲醇镁作为反应中间产物来合成选矿药剂,且大部分都以加入碘作为引发剂,但几乎未有单独报道甲醇镁的合成工艺研究.因此本着“原料简单易得、反应条件温和、工艺路线简单、成本低廉”的合成理念,采用直接法合成甲醇镁,并对合成的甲醇镁进行了差热分析和红外光谱表征,这对甲醇镁的发展应用有重要意义。

实验原理按照如下方程式进行:

实验步骤:将镁带分别用稀盐酸、蒸馏水和甲醇各洗涤1次;把镁带剪成小块后置于三口瓶中;向三口瓶中加入一定量的甲醇溶液,添加甲醇的量以能完全溶解镁为准;设定好反应温度和磁力搅拌器的转速,经一段时间反应后得白色粉末状物质;最后干燥、烘干、称重和计算收率。

鉴定[1]

1 甲醇镁的差热结果与分析

对实验获得的固体产物做差热实验分析,结果由图 3 所示。

这个范围内该物质发生了相变,从物质的结构分析可知,甲醇镁是一种在低温容易分解的金属有机化合物,所以此处的相变应该是甲醇镁分解形成氧化镁、二氧化碳和水的过程;从整个热重和差热分析曲线的形状可看出,该相变过程应该是吸热过程.根据这些热分析结果可知要将制备的物质进行烘干的后处理实验。

2 甲醇镁的红外结果与分析

对实验获得的固体产物做红外实验分析。将固体产物分成 4 组,分别在 50℃、100℃、200℃、300℃下干燥,得到4个不同温度下干燥的样品,然后分别对 4 个样品做红外光谱实验,实验结果如图4。

从图 4 中甲醇液体样红外谱图看,在 3341 cm-1附近有吸收峰(图 4 中 B 区所示),该峰峰型较宽且钝,是由于形成了部分氢键所致.根据文献可知,饱和碳的碳氢伸缩振动一般可见 4 个吸收峰,其中在2960cm-1、2870 cm-1属于CH3,2925 cm-1、2850 cm-1属于CH2,饱和碳的C-H 键在小于3000 cm-1处出现吸收峰,不饱和碳的C-H 键在大于3000 cm-1处出现吸收峰, 所以从图 4 中可以看出在 2956 cm-1附近(小于3000 cm-1)出现了吸收峰(图中C区所示),这是由于饱和的烃基所致;在1380 cm-1、1460 cm-1处有吸收峰(图中D区所示),这是 CH3 基团所致.从甲醇镁固体样来看,将制备的甲醇镁经过4种不同方法进行后处理,分别为:在 50 ℃、100 ℃、200 ℃和 300 ℃的条件下烘 1 h 左右. 实验所得的谱图基本相似,但峰型有较大区别。

从图 4 中可以看出,在 50 ℃情况下,在 3341 cm-1处还有吸收峰,但比液体甲醇的峰值小很多,说明化合物中还有部分的羟基(O-H)存在;当后处理温度 逐 渐 升 高后,在 3341 cm-1处的峰值越来越小,说明化合物中的羟基也越来越少.这与实验结果和目标产物相符合。从图 4 中还可看出,经过 4 种后处理后,-H所在的2956 cm-1、1380 cm-1、1460cm-1附近的吸收峰一直存在,说明化合物中的 CH3 也一直未变化,这是 CH3 基团所致.这与实验结果和目标产物相符合.经过该 4 种后处理后,在 A 区出现了一个尖锐的吸收峰,这可能是由于 Mg-O 基团所致.通过上述红外分析可知该固体产物与目的产物基本一致;另外,对“经不同后处理的固体产物”的红外谱图分析后,可知该结果与差热分析结果也一致。

参考资料

[1]李立清,王义,彭江华.甲醇镁合成及其表征研究[J].江西理工大学学报,2015,36(05):17-21.

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