异丙胺的制备

2019/11/2 13:21:57

背景及概述[1][2]

异丙胺又名2-氨基丙烷。人们对异丙胺的生产方法进行了大量研究,有些也已经成熟地应用在工业中。其中主要有:(1)异丙醇气相氨化法,该方法以异丙醇为原料,在铜、镍 或钴催化剂存在下,异丙醇和氨在临氢条件下反应生成异丙胺,如美国专利公开的,反应条件是:温度180~250℃、压力1.0~2.5MPa,体积空速为0.2h-1;(2)丙酮氢氨化方法,该方法是以丙酮为原料,使用Ni催化剂,丙酮与氢气、氨进行氢氨化反应,生成异丙胺。

如使用北京化工研究院生产的镍催化剂,在固定床反应器中使丙酮进行氢氨化反应,该催化剂技术成熟,在工业上已经使用多年。尽管丙酮氢氨化方法已经非常成熟,但是,在固定床反应器中并不能将丙酮100%地转化成异丙胺,不可避免地生成二异丙胺、异丙醇。

常用的方式是将二异丙胺、异丙醇循环回反应器继续反应生成异丙胺,造成能耗增加,反应器处理量加大,循环大量二异丙胺容易产生结焦,降低催化剂活性,还会造成堵塞反应器和管道。因而大量循环二异丙胺、异丙醇不是根本的解决办法。目前工业上仍然使用一个反应器,实行单段控制,并没有分段控制,将生成的二异丙胺和异丙醇循环回反应器,和新鲜的丙酮一起与氢气、氨反应,生成异丙胺。

应用[3][4]

异丙胺可用作农药、医药、染料、橡胶硫化促进剂、乳化剂、洗涤剂、水处理剂的原料。可用于生产农药巴丹、扑草净以及茚酚盐酸盐、心得安盐酸盐、吲哚心安等药物。其应用举例如下:

1. 合成二异丙胺。

二异丙胺是一种重要的有机合成中间体,广泛用于生产橡胶促进剂、医药、农药,也可用于生产表面活性剂、洗涤剂、消泡剂等。 合成二异丙胺的方法具体如下:所述的异丙胺是在临氢的条件下通过催化剂床层,进行异丙胺合成二异丙胺反应。

所述的异丙胺在临氢的条件下进行反应可采用如下两种方式实现:一是向反应器内通入氢气,使催化剂床层内存有气相氢;二是通过在异丙胺原料进入反应器之前与氢气接触,使氢气溶解到异丙胺原料中,然后溶解了氢气的异丙胺原料进入异丙胺合成二苯胺反应器中,催化剂床层中不存在气相的氢气。

异丙胺合成二异丙胺反应条件如下,反应压力为1.0MPa~8.0MPa,反应温度为150℃~350℃,异丙胺的液时体积空速为0.1h-1~1.0h-1。该方法在保持高选择性及高转化率的同时,大幅提高了催化剂的使用寿命并降低了反应温度。

2. 制备草甘膦异丙胺盐。

草甘膦是一种广谱灭生性除草剂,但由于草甘膦在水中溶解度很低,在实际使用中,通常是将草甘膦配制成水溶性的盐类。目前使用最广泛的草甘膦可溶性盐主要为异丙胺盐、铵盐、钾盐和钠盐等。其中草甘膦异丙胺盐是草甘膦可溶性盐中效果的也是全球使用范 围最广的品种之一。

制备方法是在常规反应器中加入可溶性盐和适合量的水,充分搅拌使盐溶解成为盐溶液,再加入草甘膦酸并搅拌使之分散均匀,控制反应温度,加入异丙胺,使之与草甘膦酸反应,反应完全后,有大量草甘膦异丙胺盐白色晶体形成,过滤得到草甘膦异丙胺盐固体。该方法还利用母液循环套用,以减少水和可溶性盐的用量,并使固体析出物达到量。

制备[2]

生产异丙胺的方法,包括以下步骤:

(1) 将丙酮和循环回的二异丙胺、异丙醇以及氢气和氨加热到段的反 应温度,送入装有镍基催化剂的固定床反应器进行氢氨化反应,进料中丙酮∶氢 气∶氨的摩尔比为1∶2~4∶2~4,液体丙酮体积空速为0.1~0.5h-1,所述反应 器如权利要求1~3中任一项所述地实行分段控温;

(2) 将来自反应器的物料冷却,进行气液分离,气体经压缩机压缩再循环 回反应器,液体送入脱氨塔,从塔顶分离出氨,送到反应器,从塔釜采出富含 异丙胺的物料;

(3) 将来自脱氨塔釜的物料引入到异丙胺塔,在异丙胺塔中经过精馏作用 从塔顶采出异丙胺产品,塔釜采出含有二异丙胺、异丙醇和水的物料;

(4) 将异丙胺塔釜的物料引入到脱水塔,在塔顶分离出以二异丙胺和异丙 醇为主的物料,循环回反应器,塔釜排出废水。

主要参考资料

[1] 简明精细化工大辞典

[2] 田保亮;戴伟;唐国旗;李宝芹;张齐;张桂英.生产异丙胺的方法. CN200810223639.0,申请日20080928

[3] 艾抚宾;乔凯;祁文博;徐彤;袁毅;金平;程国香;黎元生.一种异丙胺合成二异丙胺的方法. CN201210427649.2,申请日20121101

[4] 王伟;周曙光;秦龙;陈丰收;姜胜宝;李丽娟.一种制备草甘膦异丙胺盐固体的方法. CN200610154750.X,申请日20061117

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