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十一烯酸的生产方法

发布日期:2021/9/15 17:52:24

背景技术

十一烯酸又称 10-十一碳烯酸,(Shiyixisuan Undecylenic Acid),十一烯酸是酸类化合物,主要作为化学中间体。药用十一烯酸含C11H20O2不得少于 96.0% (g/g)。十一烯酸为淡黄色至黄色的液体,遇冷则成乳白色的结晶性团块;有特臭。 能与乙醇、三氯甲烷、乙醚、脂肪油或挥发油任意混溶,在水中几乎不溶。

功能与主治

治疗皮肤粘膜的真菌,用于治疗头癣、股癣、足癣等皮肤真菌感染及真菌性阴道炎。对脚癣的疗效最好。还可以用于生产十一烯酸锌、合成Y-十一内酯香料、 制成尼龙等产品。

文献报道,十一烯酸是以蓖麻油为原料,先得到10-十一烯酸甲酯,再与氢氧化钠发生皂化反应生成十一烯酸钠,用稀硫酸酸化,得到10-十一烯酸。也可以用烯烃氧化合成十一烯酸。

但是目前大多数蓖麻油为原料制得的十一烯酸是粗品,含有较多的醛、烃、醇、酯类等易挥发性成分及高沸点的脂肪酸、聚合物类化合物,十一烯酸分子中含有双键,对热比较敏感,长时间受热时,易产生聚合或氧化分解。用传统蒸馏的方法分离提纯,往往需要长时间加热,极易使十一烯酸结构破坏,不但使十一烯酸收率降低,还产生了较多新的杂质, 使得十一烯酸的纯度不高,难以保证药用及高纯度十一烯酸合成其他产品的需要。

发明内容

本发明的目的是提供能够克服现有技术的不足之处的高纯度十一烯酸纯化精制的生产方法。

本发明是以蓖麻油为原料经醇交换、热裂解、加成、皂化酸化处理而得到的十一烯酸粗品采用三级分子蒸馏方法分离提纯,得到高纯度的十一烯酸精品。

具体生产步骤如下:

 (1)第一级薄膜蒸馏:将十一烯酸粗品直接投入到分子蒸馏设备进料罐中,经送料泵输入到第一级薄膜蒸馏器,控制在真空度-0. 085〜-0. 095MPa、温度50〜80°C、进料速度为15〜30kg/h操作条件下进行脱水、脱气;

(2)第二级分子蒸馏:把经步骤(1)脱水、脱气的十一烯酸粗品经送料泵直接输入到第二级分子蒸馏器中,控制在真空度100Pa〜-0. 1MPa、温度50〜70°C操作条件下分离除去低沸点醛、醇、烃、中性脂肪类杂质,得到除低沸点杂质的十一烯酸粗品;

(3)第三级分子蒸馏:把经除去低沸点杂质的十一烯酸粗品经送料泵直接输入到第三级分子蒸馏器中,操作条件控制在真空度100½〜-0. IMPa、温度80〜95°C,分离出高沸点物并得到无色或微黄色的高纯度十一烯酸精品。

所述的步骤(1)所涉及的设备为薄膜蒸发器;步骤(2)、(3)所涉及的设备为分子蒸馏二级分子蒸馏器。步骤(1)、(2)、(3)相互协调,采用连续进料和连续出料。

所述的步骤(1)、(2)、(3)三级分子蒸馏器系统,所涉及到的物料输送管道和出料管道均为夹层管并通入30〜40°C热水进行保温。

所述的分子蒸馏设备包括分子蒸发器、脱气脱水系统、进料系统、加热系统、物料输送管道保温系统、冷却真空系统和控制系统,分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,内部采用刮板式技术(Wiped-Film Style),采用的是Smith式45°对角斜槽刮板,进料液体流经一个被加热的真空室,进行蒸发;物料输送管道和出料管道均为热水保温的夹层管,分子蒸发器下部有分离器,一级分离水,二级分离高低沸点杂质,三级分离高沸点物。

所述的刮板式分子蒸馏设备的真空室选用圆柱形真空室,进料液体流经被加热的圆柱形真空室后,利用进料液体薄膜的刮擦作用,将易挥发的成分从不易挥发的成分中分尚出来。

这种工艺的特点在于:短暂的进料液体滞留时间、凭借高真空性能的充分降温、最佳的混合效率,以及最佳的物质和热传导。这种高效的热分离技术的结果是:最小的产品降解和最高的产品质量。进料液体(十一烯酸粗品)暴露给加热壁的时间非常短暂(仅几秒到十几秒钟),这部分归因于带缝隙的刮板设计,它迫使液体向下运动,并且滞留时间、薄膜厚度和流动特性都受到严格的控制,非常适合热敏性物质的分离应用。另外,这种带斜槽的刮板不会将物料甩离蒸馏器壁,污染已被分离出来的轻组分。与传统的塔式蒸馏设备、降膜式蒸馏设备、旋转蒸发器和其他分离设备比较,刮板式分子蒸馏设备被公认为要出色得多。

具体实施方式

将以蓖麻油为原料经醇交换、热裂解、加成、皂化酸化处理而得到的十一烯酸粗品直接投入到分子蒸馏装置进料罐1中,经泵M1输入到第一级薄膜蒸馏器2进行脱水、脱气, 操作条件控制在真空度-0. 085〜-0. 090MPa、温度60〜70°C,进料速度为15〜20kg/h ;再把经过脱水、脱气的十一烯酸粗品经泵M2直接输入到第二级分子蒸馏器3中,操作条件控制在真空度100Pa〜-0. IMPa、温度50〜60°C,除去低沸点醛、醇、烃、中性脂肪类杂质;最后再把经除去低沸点杂质的十一烯酸粗品经泵M4直接输入到第三级分子蒸馏器4中,操作条件控制在真空度100Pa〜-0. 1MPa、温度80〜85°C,得到无色或微黄色的高纯度十一烯酸精品。

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