3-甲基苯乙醇的应用举例

2021/9/22 9:49:07

背景及概述[1]

3-甲基苯乙醇又叫间甲基(羟乙基)苯,可用于制备UV LED光引发剂。UV LED光引发剂对UVA段紫外光具有良好的光敏性,无需额外添加供氢体助剂即可达到良好的引发速率,且该光引发剂会富集在涂层表面,在整个涂层中呈梯度分布,有效抑制表面氧阻聚,而无需增加光引发剂用量。

应用[1-2]

应用一、

3-甲基苯乙醇可用于制备一种UV LED光引发剂,反应如下:

S1.制备式(C2)化合物

90.8g(0.59mol)硫代水杨酸溶解于1000mL浓硫酸中,逐滴滴加160.28g(1.18mol)式(B2)化合物,即间甲基(羟乙基)苯,后升温至80℃反应2h,置于室温下反应12h。将反应物缓慢加入2.5L沸水中,冷却至室温,搅拌1h后,过滤,得粗产品。粗产品用二氧六环:丙酮=3:1混合溶剂进行重结晶,得到淡黄色产物式(C2)化合物。

S2.式(M2)化合物的制备

避光条件下,式(C2)化合物(27.1g,0.1mol)溶于240mL氯仿溶液中,加入式(D2)化合物(48.8g,0.1mol),三氟乙酸(0.05g,1000ppm),置于60℃反应12h,将溶剂旋干,得式(M2)化合物粗产物,粗产物用丙酮进行重结晶,得到该新型UV LED光引发剂,即式(M2)化合物。

应用二、

3-甲基苯乙醇可用于制备一种具有杀菌活性的咪唑类药物分子,反应如下:

在反应瓶中加入2-(4-甲氧基苯基)-1H-咪唑-4-羧酸22g和二氯亚砜100mL,在室温条件下搅拌反应1h,然后再真空条件下蒸除未反应的二氯亚砜,再加入二氯甲烷130mL,在10℃条件下,向反应液中滴加溶有3-甲基苯乙醇14g的二氯甲烷溶液100mL,滴加完后继续反应30min,TLC监控原料反应完全,向反应液中加入水100mL,搅拌均匀后,分出有机相,水相再用二氯甲烷50mL萃取多次,合并有机相,浓缩后得在甲醇中重结晶得到目标化合物27.5g。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN202010832792.4 一种UV LED光引发剂及其制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201910292116.X 一种具有杀菌活性的咪唑类药物分子及其制备方法

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