甲基硅油的用途和生产工艺

2020/10/25 9:01:40

用途【1】

内燃机、齿轮油、液压油的消泡剂,橡胶、塑料脱模剂,合成润滑油、丁二烯抽提的消泡剂。添加量l~lOmg/kg,低黏度润滑油选用相对分子质量小、黏度大的硅油,高黏度润滑油选用相对分子质量小、黏度小的硅油。

甲基硅油在石油天然气行业除用作采油油层压裂作业时非离子型植物胶及其衍生物与两性金属含氧酸阴离子交联冻胶消泡剂外,还可用于润滑、抗静电、乳化、近井地带处理。投加量为0.01%一0.05%。甲基硅油还可用作橡胶、塑料及金属浇铸模具的脱模剂。本品具有优良的耐温性,可在50~200℃范围内使用,粘度随温度变化小,电性能优良,具有憎水性。可用作变压器、电容器和磁控电子管的介电液和冷却液;非水体系消泡剂;机械用的液压油、减震油、润滑油。在医药上也有多种用途。

合成【2】【3】

生产原理

1. 硅粉和氯甲烷生成甲基氯硅烷,再水解、聚合而成。

2. 以八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷为原料,以酸为催化剂合成。传统的酸催化剂为浓硫酸,浓硫酸属液体均相酸,虽具有较好的催化活性,但反应后为脱除残留的浓硫酸催化剂,需采用中和、水洗的方法,这不仅给分离过程带来困难,而且还产生大量的工业废水污染环境。同时,酸严重腐蚀管道设备。在二甲硅油合成中,同时存在聚合和平衡化两个反应。反应如下:

酸平衡法和碱平衡法常用于生产甲基硅油,酸平衡法适合于生产黏度在500mm2/s以下的低黏度硅油,该法一般采用浓硫酸作催化剂,在50~60℃反应,然后水行除酸,脱低沸物、加活性炭脱色、过滤得成品。而碱平衡法则适合于生产黏度在100mm2/s以上的中、高黏度硅油。

生产工艺:

将计量的二甲基混合环体(DMC)和六甲基二硅氧烷加入反应釜中,加入浓硫酸,搅拌升温,在60℃平衡4~6h,然后水洗至中性,脱色、过滤得十甲基四硅氧烷(MD2M)。

将计量的DMC、MD2M投入反应釜,搅拌升温到80~90℃脱水l h,然后加入催化剂继续脱水10min;脱水完毕,采用程序控温的方法将反应温度升至120℃,该过程约需4~6h;聚合后升温到150。C保温1h,然后升温到200~220℃,在0.09MPa真空度以上脱除低沸物,直到挥发分(或闪点)合格。

脱除低沸物结束后,在减压条件下降温至140℃左右;在一定的真空度下,微开反应釜底阀,通人经充分干燥过的压缩空气鼓泡,维持1~3h,自然降温到50℃以下,过滤得成品。成品无色、无异味。

3. 以浓硫酸为催化剂,从二甲基二氯硅烷水解物出发制甲基硅油

原料:合成甲基硅油的主要原料有三:

(1). 二甲基二氯硅烷水解物  由纯度99.5%以上的(CK。)zSiCl:经连续水解法制得。水解物为中性,无色透明,粘度7―15厘斯(25℃)的油状物。

(2). 六甲基二硅氧烷  由三甲基氯硅烷经水解缩聚反应制得。产物为无色透明,沸点99―102℃,折光率n 1.3807。

(3). 浓硫酸无色透明,浓度95%以上。

工艺过程:

在容量为200升的搪瓷反应釜中,加入50公斤二甲基二氯硅烷水解物和六甲基二硅氧烷的混合料,2.5公斤浓硫酸。在搅拌下升温至30℃,进行平衡反应3小时。然后加入5公斤蒸馏水,搅拌30分钟,升温至65~70。C继续搅拌30分钟,静置分层,除去下层稀硫酸,得粗油。然后将粗油水洗至中性,过滤,并于250℃/l0毫米汞柱下蒸除低沸物,即得成品甲基硅油约42.5―43公斤。

止链剂用量与成品粘度的关系:

调节止链剂六甲基二硅氧烷与二甲基二氯硅烷水解物的比例,可以制得任意粘度的甲基硅油。

生产粘度为50厘斯(25℃)以下的甲基硅油时,可以使用硅油t硅橡胶生产中回收的低沸物作原料,再调节六甲基二硅氧烷用量。

检验方法【4】

1.外观测定:目测。

2. 粘度测定 

按GB 265—75《石油产品运动粘度测定法》进行。

3. 折光率测定

按GB 614—77《折光率测定法》进行。

4. 比重测定

按GB 1666—79《增塑剂比重的测定(韦氏天平法)》进行。

参考文献

[1]王中华  何焕杰  杨小华编著,油田化学品实用手册,中国石化出版社,2004年07月第1版,第242页

[2] 宋小平,韩长日主编,石油工业用添加剂生产与应用技术,中国石化出版社,2014.03,第84页

[3] 晨光化工研究院有机硅编写组编,有机硅单体及聚合物,化学工业出版社,1986年12月第1版,第350页

[4] 《涂料工业用原材料技术标准汇编》编写组编,涂料工业用原材料技术标准汇编,技术标准出版社,1983年07月第1版,第600页

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