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​胍基丙酸的合成方法

发布日期:2021/11/12 13:52:33

背景技术

胍基丙酸是一种白色或类白色结晶粉末,主要用于有机合成方面原料,降低血压原料药主要中间体,以及可用于食品添加剂、化妆品用表面活性剂、饲料添加剂、营养强化剂、饮料添加剂等。

发明内容

本发明的提供了一种胍基丙酸的化学合成方法,该方法更加适合工业规模生产。

本发明采用了以下技术方案:胍基丙酸的化学合成方法,它包括以下步骤:步骤一,在反应釜中加入异丙醇、3-氨基丙酸和10%氢氧化钠溶液,室温下搅拌溶解,得到碱性混合溶液;步骤二,向碱性混合溶液滴加单氰胺溶液,然后在一定温度下搅拌回流一段时间,反应完毕后,减压浓缩,蒸出溶剂,得到胍基丙酸粗品;步骤三,在反应釜中投入胍基丙酸粗品、水和异丙醇,常温下搅拌一段时间,然后进行抽滤、漂洗、烘干,最后得到胍基丙酸。

所述步骤一中3-氨基丙酸和异丙醇和氢氧化钠质量比为1 : 3 : 0.02,室温下搅拌溶解后冷却至5°C以下得到碱性混合溶液;所述步骤二中3-氨基丙酸和单氰胺摩尔比为1 : 1,在5°C以下缓慢滴加50%单氰胺溶液,滴加完毕然后升温至75-80°C并搅拌回流 2. 5小时;所述步骤四中胍基丙酸粗品和水和异丙醇质量比为1 : 0.3 : 0.5,常温下搅拌 30分钟,用少量水和异丙醇混合液进行漂洗。

本发明具有以下有益效果:本发明提供的胍基丙酸的化学合成方法,适合工业规模生产,同时有利于生产的循环发展,节约成本,并且降低工业废弃物对环境造成的污染。

具体实施方式

本发明提供了胍基丙酸的化学合成方法,其特征是它包括以下步骤:步骤一,在反应釜中加入异丙醇、3-氨基丙酸和10%氢氧化钠溶液,3-氨基丙酸和异丙醇和氢氧化钠质量比为1 : 3 : 0.02,室温下搅拌溶解后冷却至5°C以下,得到碱性混合溶液;步骤二,在 5°C以下向碱性混合溶液缓慢滴加50%单氰胺溶液,3-氨基丙酸和单氰胺摩尔比为1 : 1, 滴加完毕然后升温至75-80°C并搅拌回流2. 5小时,反应完毕后,减压浓缩,蒸出溶剂,得到胍基丙酸粗品;步骤三,在反应釜中投入胍基丙酸粗品、水和异丙醇,胍基丙酸粗品和水和异丙醇质量比为1 : 0.3 : 0.5,常温下搅拌30分钟,然后进行抽滤、用少量水和异丙醇混合液进行漂洗、烘干,最后得到胍基丙酸。

1、在300ml反应釜中投入150g异丙醇和50克3_氨基丙酸和IOglO %氢氧化钠溶液,室温下搅拌溶解,再冷却至5°C以下。

2、在反应釜中缓慢滴加50%单氰胺溶液48g,反应温度控制在5°C以下,滴加完毕,升温至75-80°C,搅拌回流2. 5个小时,反应完毕后,减压浓缩,蒸出溶剂,得到胍基丙酸粗品70. 6g。

3、在300ml反应釜中,投入70. 6g胍基丙酸粗品和水21g和异丙醇35g,常温搅拌 30分钟,抽滤,用少量水和异丙醇混合液漂洗,湿品减压烘干,得胍基丙酸成品63g克,含量大于99%。

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