分散蓝14的制备方法

2021/11/17 14:14:26

背景及概述[1]

分散蓝14又称透明蓝GP、溶剂蓝78,其化学名称为1,4-双(甲基氨基)蒽醌,英文名称为SolventBlue78,分子式为C16H14N2O2,分子量为266.29,CAS号为2475-44-7。外观为蓝黑色粉末,不溶于水,溶于甲醇、乙醇、冰醋酸、硝基苯、吡啶和甲苯。于浓硫酸中呈红光棕色。溶剂蓝78可用于各种树脂塑料的着色,如聚丙烯酸树脂、ABS树脂、聚苯乙烯、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等,得红光蓝色;也可用于制造烟花,有优良的耐热性、耐晒性及耐迁移性,着色力好,透明度高,适用范围广。

制备[1-3]

报道一、

一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的生产方法,它包括以下步骤:

(a)向反应容器中依次加入甲醇800公斤、N-甲基咪唑800公斤,然后搅拌冷却下缓慢滴加入4-溴丁酸1200公斤,50℃搅拌冷却下缓慢滴加入50%氢氧化钠溶液至pH>9,再加入氟硼酸50公斤,搅拌5小时溶解再减压除去甲醇得混合物;

(b)将上述混合物升温至50℃,投入1,4-二羟基蒽醌1200公斤、1,4-二羟基蒽醌隐色体300公斤、一甲胺580公斤,搅拌均匀再继续升温至55℃反应至终点;利用HPLC检测确定反应终点;再降温至35℃开启釜底阀放料至滤槽中,抽干母液得滤饼和滤液;

(c)用热水500公斤洗泡所述滤饼,收集洗泡液和滤液,进行蒸馏回收溶剂;再用90~100℃热水洗涤所述滤饼至中性,经干燥、粉碎、包装得分散蓝14成品1582公斤;收率为95.1%。△C2.714偏艳,压力值0.23。

报道二、

将100g的甲醇、100g的水、40g的1,4-二羟基蒽醌和6.7g的1,4-二羟基蒽醌隐色体投入反应器,开启搅拌,10min后加入2g的平平加O和32.8g的一甲胺盐酸盐,密闭反应器,开始升温,至85℃开始保温,26h后反应结束,降至40℃以下,抽滤,热水洗涤,烘干,得47.1g的分散蓝14,收率91.2%。

报道三、

将400g的6.5w%液碱,投入反应器中,然后加入1、4-二羟基蒽醌40g,保险粉5g,一甲胺17.2g,密闭反应体系,开始升温至70℃,保温12h,反应结束,开始过滤、洗涤至滤液澄清、烘干、称重。经HPLC检测,成品纯度93%,收率91%,经检验色光、强度均合格。

参考文献

[1][中国发明]CN202011528078.2一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法

[2][中国发明]CN201310713172.9一种制备溶剂蓝78的方法

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