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1-硝基-4-(三氟甲氧基)苯的合成方法

发布日期:2021/11/23 10:05:55

背景及概述[1]

1-硝基-4-(三氟甲氧基)苯又叫对硝基三氟甲氧基苯,是合成对三氟甲氧基苯胺的重要原料,而对三氟甲氧基苯胺作为含氟有机中间体,可广泛应用于农药、医药、液晶材料中,如用于合成各种杀虫剂、除草剂,电子照相材料、活性光纤,以及用于合成治疗心血管、糖尿病等医药。随着这些下游产品的不断开发,对三氟甲氧基苯胺的需求量也会逐渐增加。

制备方法[1]

以纯的三氟甲氧基苯为原料,以发烟硝酸和浓硫酸的混合酸为硝化剂,其中,硝化剂中硝酸质量浓度为23.6%,水质量浓度3%。通过两台连续输送设备SeriesⅡ型数字泵使原料与硝化酸分别以流量1.0mL/min和1.4mL/min进料,即以摩尔量计,硝酸与三氟甲氧基苯的进料比为1.17。原料与硝化酸在通道当量直径0.6mm、持液体积为0.4mL的并行微通道反应器内强烈混合并经初始反应(经测试反应物转化46%~51%),然后,使混合后的物料进一步在微通道反应器后部的反应停留设备第二反应器(填料管)内混合、反应,填料管为具有空隙率38.4%~40%的列管(具有混合元件的列管反应器),使反应物料在第二反应器内停留30秒。同时,控制微通道反应器和列管反应器反应温度均为20℃,列管出口得到产物硝基三氟甲氧基苯和废酸,分离两相,以10%水萃取酸相中有机物,合并上层产物,并以水和碱水交替洗涤产物至中性。以Agilent 7890气相色谱仪检测,色谱柱为DB-1701,以峰面积定量产物中间位、对位、邻位一硝化物及二硝化物浓度。经分析:原料转化率99.8%,间、对、邻位一硝化物分别为0.07%、91.5%、7.4%,二硝化物为0.5%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610218214.5 一种三氟甲氧基苯硝化的方法

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