二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法

2021/12/3 14:14:39
目前,二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备生产技术采用常压酯化的方法,反应 过程易造成物料聚合,产品颜色深,色号通常大于70号,产品收率低,产品收率一般低于 70%,不能满足制备生产高品质产品的需要。

Triethylene glycol dimethacrylate.jpg

制备方法

本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,该方法能够减少聚合物的产生,产品颜色浅,质量高,收率高。

本发明一种二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,包括以下步骤:

(1)将主料三乙二醇和甲基丙烯酸放入酯化反应容器中,加入溶剂,加入催化剂,加入阻聚剂A,搅拌反应,得到反应物料;

(2)控制酯化反应容器内的压力为-0.04~-0.08MPa,升高酯化反应容器内的温度至有回流液流出,保温,直至无回流液流出或直到检测到反应溶液中的酸值为3~5mgKOH/g时,开始降温至常温;

(3)将反应物料转移至水洗容器内,加入碱液,控制反应物料的pH值为7~8,静置待反应物料分层后,将下层的废水排出;

(4)将除去废水的反应物料转移至蒸馏容器,加入阻聚剂B,蒸馏容器抽真空,蒸馏除去甲苯,即可得到产品。本发明产品纯度高,颜色好,收率高。

本发明还可以采用如下技术方案: 所述溶剂为甲苯或二甲苯。

所述催化剂为磷酸或对甲苯磺酸。

所述阻聚剂A为吩噻嗪,所述阻聚剂B为2. 6-二叔丁基-4-甲基苯酚。

所述阻聚剂A为氯化铜,所述阻聚剂B为2叔丁基-4-甲基苯酚。

所述步骤(3)中加入的碱液为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠溶液中的任意一种。

本发明具有的优点和积极效果是:采用真空酯化的方法生产二缩三乙二醇二甲基 丙烯酸酯,产品纯度高,本发明解决了产品易聚合及产品颜色深等问题,提高了产品收率, 并且工艺简单,方便控制。

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