丹皮酚的含量测定

2021/12/16 13:31:38

丹皮酚为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末;有特异臭,味微辣。丹皮酚在甲醇或乙醇中易溶,在热水中溶解,在水中不溶。

熔点:丹皮酚的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为48~51℃。

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鉴别

 (1) 取本品约5mg,加乙醇1ml溶解后,加重氮苯磺酸试液0.5ml,摇匀,加碳酸氢钠试液1滴,渐显橙红色。

(2)取本品加乙醇溶解,制成每1ml中约含5μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在314nm和274nm的波长处有吸收,在295nm和244nm的波长处有最小吸收。

(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与丹皮酚对照品峰的保留时间一致。

检查

乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液应澄清,无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与棕红色2号或橙红色2号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A法)比较,不得更深。

氯化物 取本品0.5g,加水30ml,加热溶解后,冷却,加稀硝酸10ml,滤过,取滤液,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。

硫酸盐 取本品1g,加水25ml,振摇10分钟,滤过,取滤液,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。

有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V D)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇椝/FONT>(50:50)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于2000。取本品,加甲醇制成每lml中含2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇制成每lml中含0.02mg的溶液,作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%~30%;取上述两种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。

干燥失重 

取本品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。

炽灼残渣 

不得过0.1%(中国药典2000年版二部附录Ⅶ N)。

重金属 

取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之十。

含量测定

照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为200℃。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于2000,丹皮酚峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

校正因子测定 取联苯适量,加石油醚(60~90℃)制成每lml含0.5mg的溶液,作为内标溶液。另取丹皮酚对照品约50mg,精密称定,置具塞锥形瓶中;精密加入内标溶液50ml,摇匀,取2μl注入气相色谱仪,按峰面积计算校正因子。

测定法 

取本品50mg,精密称定,置具塞锥形瓶中;精密加入内标溶液50ml,摇匀,吸取2μ1,注入气相色谱仪,测定,计算,即得。

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