背景技术
清洁能源的开发与建设是全世界首要发展的重要领域之一，电池是合理有效 利用这些新能源的重要媒介。锂离子电池在弱电行业得到了迅猛的发展，动力锂电池的研究和开发日趋成熟，电动汽车（EV)的发展将给人们环境的改善带来了 革命性的变化。电动汽车制造的关键技术是电池问题，研究表明锂电池是电动汽 车动力的首选电池，制备动力锂电池的关键技术则是电池材料，尤其是正极材料 磷酸铁锂。目前磷酸铁锂的制备多采用以正磷酸铁为前驱物原料进行固相合成。
由于在制备磷酸铁锂的高温反应过程中，离子的扩散是一个缓慢过程，因此正磷酸铁的活性对反应有着重要影响，特别是批量制备。使用现有生产方法生产的正磷酸铁 颗粒分布宽，颗粒间团聚现象较严重，致使表面活性较低，用于制备锂电池正极 材料磷酸铁锂，制得的二次电池比容量较小，并且产品质量不稳定，直接限制了锂电池的使用范围。
发明内容
本发明目的在于提供一种颗粒分布窄，粒径小，分散均匀，反应活性高的用 于锂电池正极材料正磷酸铁的制备方法。为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：本发明所述用于锂电池正极材料正磷酸铁的制备方法，由主料七水硫酸亚 铁、磷酸、双氧水或氯酸钠、氢氧化钠或碳酸钠和辅料水制备而成：
a、反应物的重量份配比为： 七水硫酸亚铁：100; 磷酸：41.8-48.8;双氧水：21.8_38.5或氯酸钠:6.36—10.0; 氢氧化钠：12.0—12.5或碳酸钠：15.0—18.0; 水：500 — 1000;
b、步骤：步、在反应釜中将七水硫酸亚铁、磷酸、水配制成溶液；然后向所述溶液中加入双氧水或氯酸钠，同时控制溶液温度在50°C-55"C之间，搅拌条件下加入氢氧化钠或碳酸钠，反应溶液呈强酸性；第二步、将步所得溶液升温到85。C-95。C之间，保温5-15小时，保温的 同时将溶液引入旋流器中进行分离至产物中硫酸根含量小于0. 2%，然后冷却至50 "C进行产物与液体的固液分离，将分离出的产物干燥即得正磷酸铁；所得正磷酸 铁的粒径为1—2tim,比表面积为48-55. 5mVg;振实密度大于1. 6g/cm3。所述磷酸浓度为85%;所述双氧水浓度为28%。
本发明优点在于制备的正磷酸铁平均粒径为l一2nm，比表面积为 48-55. 5m/g。在高倍电子显微镜下观察，产物为表面粗糙、皱褶的球状物，大大 提高了正磷酸铁的活性。以本方法制备的正磷酸铁为原料经固相合成制备磷酸铁 锂，可得到性能优良的锂离子电池正极材料，用该正极材料制得的二次电池比容 量大于130mAh/g，振实密度大于1.6 g/cm〜大大提高了锂电池的性能，扩展了正磷酸铁的使用范围。
具体实施方式
本发明所述用于锂电池正极材料正磷酸铁的制备方法，按照下述步骤进行： 在1m3的搪瓷反应釜中加入150kg水，27. 5 kg七水硫酸亚铁，搅拌下使固体 溶解，加入12.5kg磷酸，在1h时内加入9kg浓度为28Q/o的双氧水，使溶液中的 二价铁完全转化为三价铁，调整溶液温度为55°C ，搅拌下加入浓度为10%的碳酸 钠溶液47kg，流速为10L/h，然后升温至95r保温6h，保温的同时将溶液引入6 级旋流器中分离可溶性无机盐，同时产物在旋流器中高速旋流形成圆球形的微粒； 分离至产物中硫酸根含量小于0. 2%后，冷却至50℃将产物与液体进行固液离心分 离，分离出的产物经干燥处理即得正磷酸铁；所得正磷酸铁产物粒径为1一2u m， 比表面积为55. 5mVg;振实密度大于1. 6g/cm3。