N-氰基羰亚胺二苯基酯的制备

2021/12/31 9:48:02

背景及概述

N-氰基羰亚胺二苯基酯中文别名：二苯基硝酸氰；N-氰基羰亚胺二苯酯，英文名称：Diphenyl N-cyanocarbonimidate，化学式为C14H10N2O2，分子量为238.24，CAS：79463-77-7，为白色松软的粉末，熔点：155-158 °C(lit.)，密度：1.1 g/cm3，沸点：341.3ºC at 760 mmHg。是常见的化学合成中间体，可由碳酸二苯酯与氨基氰制备。反应式如下图：

图1 N-氰基羰亚胺二苯基酯反应式

制备

碳酸二苯酯的制备

碳酸二苯酯作为重要的有机碳酸酯，可以作为很多重要医药，农药和其它邮寄化合物和高分子材料的中间体，其是非常理想的环保型化工产品。

将苯酚和均相催化剂混合均匀后再加入甲基苯基碳酸酯混合均匀，得到反应物料；将反应物料分两股泵入微反应器中；在微反应器的进料口处，一股物料通过分散膜片喷射到另一股物料上进行合成反应，从微反应器流出的反应液即为碳酸二苯酯粗产物。具有物料停留时间短、选择性高、收率高、设备投资少等优点，可以节约生产成本，降低物耗，减少副产物量。整个工艺流程合理、连续，能耗低、无污染，是一种高效可行的碳酸二苯酯连续合成工艺[1]。

氨基氰的制备

其制备方法是以石灰氮为原料，与硫酸作用而制得。在反应釜中投入水，以冰盐水冷却，投入石灰氮，保持温度在0～15℃之间，滴加5%硫酸溶液，调节pH=6，保持20min，过滤、水洗，再返回反应釜中，再加入石灰氮，重复上述操作2次，将得到的过滤液进行薄膜浓缩，保持一定的温度，浓缩后含量达到50%～55%，得到50%氰胺溶液。反应方程式如下:

CaCN2+H2O+H2SO4→NH2CN+CaSO4