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一种八氯萘的制备方法

发布日期:2022/1/17 14:16:34

背景技术

1,2,3,4,5,6,7,8_八氯萘,简称八氯萘,是一种重要的化工原料,它有很好的化学稳定性和热稳定性,可以由萘作为起始原料来合成,目前关于它的生产技术还没有见相关的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种八氯萘的制备方法。

本发明采用的技术方案是:

一种如式(II)所示的八氯萘的制备方法,所述的方法为:在有机溶剂中,式(I)所示的萘,在金属催化剂的作用下,控制温度60〜130°C,通入足量的氯气进行反应,通常所述反应中消耗氯气总的物质的量为萘的物质的量的8. 0〜10. 0倍,并回收反应尾气,控制反应时间为6〜24小时,反应结束,反应液经后处理得到如式(II)所示的八氯萘;所述金属催化剂为铁或锌;所述有机溶剂为四氯化碳、四氯乙烷或四氯乙烯;

本发明所述反应的反应方程式如下:

所述有机溶剂的质量用量为萘的质量的3〜6倍。

所述金属催化剂的质量用量为萘的质量的0. 3〜0. 7%。

所述反应液后处理方法为:反应完成后,反应液降至室温,过滤,得到滤饼和滤液,取滤饼用重结晶溶剂重结晶得到如式(II)所示的八氯萘,所述重结晶溶剂为甲苯、甲醇、乙醇或丙酮。

所述滤液经简单蒸馏后可以回收利用。

本发明所述反应中尾气用碱液吸收,所述碱液为饱和氨水溶液、IN的氢氧化钠水溶液、IN的氢氧化钾水溶液、IN的碳酸钠水溶液或IN的碳酸钾水溶液。

较为具体的,本发明所述一种如式(II)所示的八氯萘的制备方法,推荐所述方法按照以下操作进行:有机溶剂中,式(I)所示的萘,在铁或锌的作用下,控制温度60〜130°C,通入氯气进行反应,所述氯气总物质的量为萘的物质的量的8. 0〜10. 0倍,反应时间为6〜24小时,反应结束反应液经后处理得到如式(II)所示的八氯萘;所述金属催化剂为铁或锌;所述有机溶剂为四氯化碳、四氯乙烷或四氯乙烯;所述的有机溶剂的质量用量为萘质量的3〜6倍;所述金属催化剂的质量用量为萘的质量的0. 3〜0. 7%。

本发明的技术效果在于:·

1.本发明中所用的原料廉价且易得。

2.选用了适合的溶剂如四氯化碳,四氯乙烷,四氯乙烯,且有机溶剂均可回收再用。

3.反应后处理简单。

4.收率高。

5.本发明生产条件温和而安全,且操作简单。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:

128克萘,0. 56克铁粉,700克四氯化碳全部加入到1000ML的三口烧瓶中,搅拌,使固体全部溶解,缓慢升温,当反应液温度达到60°C时,开始通入氯气,通入氯气570克,尾气用IN碳酸钠水溶液吸收,反应24小时后,降温,当温度降到室温后,过滤,烘干得到粗产品345克,用1000克的甲苯溶解,加热到60°C后,加入15克活性炭,保温15分钟,过滤,将溶液冷却到室温,析出产品,过滤,烘干,得到310克产品,收率为76. 8%, mp 192_194°C (温度计未经校正),纯度97. 7%。(HPLC法,流动相为甲醇,流速为1.0ml/min.,检测波长为240nm.),核磁谱图上没有质子信号表明原料萘分子结构上的质子全部被取代。

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