十二烷基三苯基溴化膦的制备和应用

2022/2/7 9:55:58

背景及概述[1]

十二烷基三苯基溴化膦是一种季膦盐,季膦盐作为 Wittig试剂、相转移催化剂、表面活性剂等都有较广泛的用途。季膦盐也是新一代高效、广谱、低毒杀菌剂,不仅杀菌能力强,而且具有泡沫低、粘泥剥离能力强和宽的 pH值适用范围等特点。十二烷基三苯基溴化膦对硫酸盐还原菌具有良好的杀菌效果,对异养菌的杀菌效果相对较差。十二烷基三苯基溴化膦可由三苯基膦和1-溴代十二烷反应制备得到。

制备[1]

将26.2g三苯基膦、24.9g1-溴代十二烷和30mlN,N-二甲基甲酰胺加入装有回流冷凝管的三颈烧瓶中,在氮气保护下,加热回流,反应 36h后,冷却,在减压下蒸除溶剂。将产物溶于 100ml水中,用 80ml正己烷萃取三次,在真空干燥箱中干燥,得到浅黄色蜡状固体,将固体溶入 30ml乙酸乙酯中,用乙醚进行沉淀,抽滤,得到 28.6g白色蜡状固体,产率为 61.4%。

应用[2]

CN202011108121.X公开了一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂及制备方法,属于有机合成相关技术领域。复合载体催化剂为复合催化剂附着在载体上构成,载体为氧化铝,复合催化剂为多种盐类催化剂,复合催化剂包括四丁基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、1-丁基溴化吡啶、四丁基溴化膦或十二烷基三苯基溴化膦中的两种及以上;乙酰氧丙基烷氧基硅烷制备方法为将氯丙基烷氧基硅烷和溶剂混合并加热,温度升至60~70℃时投入阻聚剂,继续升温至90~100℃投入乙酸盐和复合载体催化剂,搅拌均匀,于100~110℃保温60~70min;得到的产物,依次经降温、过滤、减压蒸馏得到成品。本发明的复合载体催化剂催化性能优异,重复使用3次以上。

参考文献

[1]卜洪忠,高旭昇,姚成.三苯基銚鏻盐的合成及其杀菌性能评定[J].南京师范大学学报(工程技术版),2005(02):61-63.

[2] CN202011108121.X一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂及制备方法

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