溴丁酮的合成研究

2022/2/15 14:06:51

背景技术

溴丁酮是重要的生物医药中间体,可广泛应用于各种药物的合成当中。其分子量小,结构独特,可以衍生出多种下游产品,就有广泛的用途。目前,合成溴丁酮还没有很好的放大生产方法,严重阻碍了其下游产品的开发和其在生物医药领域的进一步发展。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种新的合成溴丁酮的方法,其可以克服溴丁酮在放大生产上的种种不利因素,并且具有原料低廉、路线短、无危险试剂的使用、收率高等特点,使得该产品能够进行规模化生成,且价格低廉,便于推广。

本专利解决其技术问题所采用的技术方案是:以3-氧代戊酸甲酯为起始原料,经过氯代、脱脂反应后得到关键中间体,收率大于70%,然后溴代得到溴丁酮,总收率大于50%。路线如下:

具体步骤可以为:

 (1)氯代反应

将3-氧代戊酸甲酯溶于无水二氯甲烷中,降温至0°C滴加二氯亚砜,滴加完毕后升至室温25°C,搅拌8小时,TLC检测反应完全;将反应液直接浓缩得到产品2 ;

(2)脱脂反应

将化合物2溶于盐酸中,搅拌均匀,升温至80°C搅拌4小时,TLC检测反应完全;停止加热降至室温,加水,用二氯甲烷萃取,合并有机相,用碳酸氢钠溶液洗涤,调至碱性,用分液漏斗分液,用饱和氯化钠洗涤,无水硫酸钠干燥,浓缩后得到产品3 ;

(3)溴代反应

将化合物3溶于四氢呋喃中,加入溴化苯,搅拌均匀,加热回流8小时,TLC检测反应完全;降至室温,将反应液过滤后,滤液浓缩干得到产品4。

本专利的有益效果是,反应中避免了危险化学试剂的使用、降低了反应成本、提高了反应收率,操作简单,容易纯化,可以进行放大生产。本专利采用常规的反应操作过程,以3-氧代戊酸甲酯较为低廉的原料作为起始反应物,经过简单的氯代、脱脂和溴代反应,得到最终产品,并且反应中避免了危险化学试剂的使用、降低了反应成本、提高了反应收率,操作简单,容易纯化,可以进行放大生产,使得该化合物的放大容易实现。

本发明的方法以3-氧代戊酸甲酯为起始原料,原材料便宜易得,降低了工业化生产的成本,解决了放大生产成本昂贵的缺点。经过氯代、脱脂和溴代反应,合成路线短、无危险试剂的使用、收率高,使得该产品能够进行规模化生成,且价格低廉,便于推广。

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:215 0

欢迎您浏览更多关于溴丁酮的相关新闻资讯信息